一、分光光度法测定灭草隆和非草隆（论文文献综述）
王旭[1]（2020）在《离子液体微萃取萘醌类活性成分和苯脲类除草剂的研究》文中研究表明多年来,分析检测一直追求简单、高效、绿色。然而,在大多数情况下,实际样品中含有较多的杂质,必须消除这些共存组分在测定过程中的影响和干扰,进一步浓缩富集被测物,才能进行后续的分析与检测。这样便开发了不同的样品前处理技术用于分离纯化食品样品、环境样品、生物样品及各种中药材中的目标分析物。传统的样品前处理方法包括索氏提取法、层析法、精馏法和吸附法等,这些方法已被广泛应用于各个领域。然而,这些技术的缺点是耗费时间较长,难以自动化,需要大量的有机溶剂,开发简单、微型、绿色、高选择性和自动化的样品预处理技术是未来分析检测的发展趋势。本论文以离子液体为萃取溶剂,在超声或微波辅助作用下,以离子液体微萃取体系为样品前处理方法,以高效液相色谱为分离检测手段,分别对中药紫草中的萘醌类活性成分和食品中的苯脲类农药残留进行了分析检测。论文的主要内容如下:第一章,主要对萘醌类活性成分和苯脲类除草剂的结构、性质进行了简单的介绍,并对离子液体的发展、应用和研究进展进行了总结。第二章,建立了一种简便、快速、绿色的微波辅助离子液体微萃取结合高效液相色谱法测定中药紫草中的3种萘醌类活性成分,包括紫草素、乙酰紫草素和β,β’-二甲基丙烯酰紫草素。实验对影响提取率的一系列因素进行了优化,包括样品颗粒大小、样品用量、离子液体种类和体积、微波功率和时间,并进行了方法学评价。实验结果表明,各目标分析物在线性范围内均呈现良好的线性关系（r>0.9999）,检出限和定量限分别为5.019.2 ng mL-1和16.763.9 ng mL-1,加标样品回收率为76.95%93.55%,日内和日间精密度分别低于3.1%和8.5%。微波萃取具有加热均匀、热效率高、溶剂消耗低、节能环保等优点,与传统提取方法相比,微波辅助离子液体微萃取法在萃取溶剂用量、萃取时间等方面具有明显优势,可用于紫草及其相关医药产品中萘醌类活性成分的提取和测定。第三章,采用沉积固化离子液体结合超声辅助分散液液微萃取法,对8种蔬菜样品中的5种苯脲类除草剂（灭草隆、绿麦隆、异丙隆、敌草隆和绿谷隆）进行分析检测。本研究采用亲水性离子液体[P4448]Br作为提取溶剂,大大增加了萃取剂与样品溶液中目标物的接触面积和相互作用,通过[P4448]Br与离子对试剂NH4PF6之间的原位反应,改变离子液体的结构和水溶性,生成疏水性离子液体三丁基辛基六氟磷酸膦[P4448]PF6,从而使结合了目标分析物的离子液体易于从水相中分离出来,并利用其温控相变的特殊性质,通过冰浴使其完全沉积固化于离心管底部,达到提取、浓缩和分离的目的。本研究同时优化了离子液体用量、[P4448]Br与NH4PF6的摩尔比、NaCl浓度、超声时间、超声功率、萃取介质的pH值、水浴温度、水浴时间、离心速率和离心时间等萃取条件。在最优的实验条件下,苯脲类除草剂具有良好的线性关系（r>0.9994）,在低、中、高3种加标浓度下,8种蔬菜样品的回收率在88.19%108.07%之间,检出限和定量限分别为1.737.22μg kg-1和5.7624.07μg kg-1,相对标准偏差低于6.9%。结果表明,本法可用于蔬菜样品中苯脲类除草剂的分析检测。第四章,为了有效控制谷物样品中苯脲类农药残留量,建立一种动态超声辅助-基质固相分散-离子液体微萃取法,用于测定谷类样品中灭草隆、绿麦隆、异丙隆和绿谷隆4种苯脲类除草剂。本研究采用亲水性离子液体[P4448]Br作为萃取溶剂,在基质固相分散和动态超声的辅助作用下,将目标分析物从谷物样品转移至离子液体水溶液中,并利用离子液体与离子对试剂NH4PF6之间的原位反应,使亲水性离子液体[P4448]Br转变为疏水性离子液体[P4448]PF6,从而使目标分析物富集于离子液体中,稀释后进行高效液相色谱分析。本研究优化了影响萃取效率的各个因素,通过对6种谷物样品进行分析,在线性范围内可获得良好的线性关系（r>0.9997）,四种目标分析物的检出限和定量限分别在1.884.94μg kg-1和6.2616.47μg kg-1之间,回收率为84.57%113.52%,相对标准偏差低于4.8%。结果表明,本法可用于谷物样品中苯脲类除草剂的分离与检测。
董南巡[2]（2017）在《类沸石咪唑酯材料的合成及其在环境水样中有机污染物的分析应用》文中进行了进一步梳理纳米孔洞-金属骨架材料（MOF）是一种具有孔道可调控、较大的比表面积、特殊的金属中心、热稳定性和溶剂稳定性良好的新型功能性晶体材料。由于合成原料的金属盐和有机配体的可选择范围很广,MOF的种类繁多,类沸石咪唑酯材料（ZIF）是就是其中重要的一类。ZIF是以Zn等金属离子为金属中心,以有机咪唑酯为连接配体自组装形成的一种类沸石骨架结构材料,更细致的可划分为一类含氮杂环有机配体MOFs,在结构上又与传统的沸石分子筛相似,所以它比一般的MOF材料热稳定性更好。制备ZIF材料的方法很多,其中溶剂热法是最成熟的一种方法。ZIF具有超高稳定性且在结构上和功能上的多样化使其在催化、气体吸附分离、有机物的吸附去除方面得到了广泛的应用。磁性类沸石咪唑酯材料（Fe3O4@ZIFs）结合了ZIF材料的强吸附性能和磁性材料易于分离的特点,在染料吸附脱色,催化、药物缓释、分离生物大分子、磁性固相萃取等方面都得到了应用。本文的研究工作是基于ZIF的性能和磁性吸附剂易于分离的背景下展开的,以具有广泛适用性的新型聚合物固相萃取材料的研发为核心,开展新型磁性固相萃取方法的建立与实际检测研究,本论文主要内容如下:（1）采用共沉淀法和溶剂热合成方法制备Fe3O4纳米粒子,前者制备的Fe3O4呈黄褐色,磁性良好,颗粒形状不规则,大小不均一,后者制备的纳米颗粒呈微球状,比表面积高,且可以通过控制合成时间、物料配比、和温度调控微球的粒径、比表面积。通过在磁核外表面负载ZIF-8,形成磁性核壳材料Fe3O4@ZIF-8,对材料进行了扫描电镜、透射电镜和傅里叶红外表征。结果显示合成的类沸石咪唑酯材料包裹在磁核的表面,形成壳状,构成了磁性类沸石咪唑酯材料。（2）农药在我国的农业生产中有着举足轻重的作用,农药的大量施用导致了水体污染严重,因此对环境水体中农残一类的监测显得尤为重要。以磁性类沸石咪唑酯材料作为磁性固相萃取吸附剂,提取环境水样中的四种苯脲类除草剂,结合超高效液相色谱串联质谱测定分析物的浓度,实验分别优化了磁性吸附剂的用量、吸附温度、洗脱剂种类、洗脱剂用量、萃取时间、解析时间、pH值和离子强度等因素,实现了对水体中四种苯脲类除草剂的最佳萃取,并对线性关系、定量下限、检出限和标准偏差进行验证,该方法具有检出限低,有机溶剂使用量少以及成本低等优点,对实际水样进行加标检测,回收率范围在78.8106.2%,RSD为1.38.8%。（3）蓝藻大面积爆发产生的微囊藻毒素严重影响水质安全,实时监测水体中微囊藻毒素的浓度显得尤为重要。采用磁性类沸石咪唑酯材料作为磁性吸附剂,萃取水中痕量的微囊藻毒素。磁性类沸石咪唑酯材料在很宽pH范围内表面带有正电荷,微囊藻毒素分子表面带有负电荷,由于正负电荷的吸引作用,微囊藻毒素易于被磁性吸附剂提取。实验分别优化了磁性吸附剂的用量、pH值、萃取方式、洗脱剂种类、洗脱剂用量、萃取时间和离子强度等因素,实现了对水体中两种微囊藻毒素的最佳萃取,并对线性关系、定量下限、检出限和标准偏差进行验证,该方法具有检出限低、成本低等优点。对实际水样加标检测,回收率范围在83.1107.8%,RSD为1.29.6%。
刘玉灿[3]（2016）在《水中农药检测、农药光氧化降解及对消毒副产物生成势的影响研究》文中指出饮用水中农药和消毒副产物（DBPs）的浓度通常较低（μg/L至ng/L）,但却会对人体健康产生潜在危害。因此,建立快速、准确、成本较低的检测方法是饮用水水质管理领域的重要研究课题之一。本文第一部分选择了对饮用水水质安全有较大威胁的挥发性消毒副产物和农药作为研究对象,使用气相色谱-电子轰击源-串联四极杆质谱联用仪（GC-EI-MS/MS）和超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联四极杆质谱联用仪（UPLC-ESI-MS/MS）,研究建立了快速检测这些物质的方法。有机磷农药和有机氯农药在原水中常被检出,且常规饮用水处理工艺对二者的去除效率很低。部分农药可在氯化处理过程中被氧化降解,但可能生成毒性更强的氧化产物,而且氯还会与农药及其降解产物反应生成DBPs。有研究表明,UV光氧化法能有效降解水中微污染物。但不同光氧化工艺中农药的降解途径及对后续氯化过程中的影响有待系统研究。本文第二部分以二嗪磷和阿特拉津分别作为研究对象,系统地研究了不同工艺类型及反应条件对其UV光氧化降解动力学、降解产物生成及对后续氯化过程中溶液耗氯量和DBPs生成量的影响规律与机理。本研究得到的主要成果如下:（1）使用液液萃取（LLE）预处理及GC-EI-MS/MS在多级监测（MRM）模式下,研究开发了水中13种挥发性消毒副产物（THMs、HANs、HKs和CHP等）的检测方法。通过系统研究,优化了色谱和质谱运行参数,确定了13种分析物在MRM模式下的前级离子、产物离子及最优的碰撞能量,分析了LLE过程中硫酸钠加入量对分析物萃取效率的影响规律并确定了最优加入量。基于上述研究,建立了水中13种挥发性消毒副产物的标准曲线（0.05～100μg/L,r2=0.9985～0.9997）,方法的精密度（RSD≤10.85%）、准确度（回收率为81.6～126.1%）和灵敏度（LODs=0.003～0.014μg/L）均能达到或优于US EPA方法551、551.1及现有的ECD检测方法,且开发的方法具有较短的检测运行时间和较好的色谱分离效果。（2）研究确定了采用液相色谱串联四极杆质谱直接进样技术测定水中农药时检测信号丢失的原因,提出了一种有效消除此影响的预处理方法。在此基础上建立了水中15种常见农药的快速检测方法。研究发现,使用UPLC-ESI-MS/MS测定15种农药混合标准水溶液时,后洗脱出的农药,其线性和重现性均较差,且浓度越低时的检测效果越差。研究表明,向水样中加入甲醇可改变溶液的极性及有机物与接触面之间的范德华力,减弱检测系统中由表面吸附作用所造成的农药损失。在此基础上,本研究采用标准添加法系统地研究了水样中甲醇添加量对农药检测效果的影响。结果表明:甲醇的加入能有效缓解或消除吸附效应对农药混合标准溶液中农药检测的影响;向实际水样（TSW）中添加一定比例的甲醇,不仅能减小或消除吸附效应对色谱保留时间较大农药的检测影响,而且还能有效缓解色谱保留时间较小的农药受样品基质效应影响所导致的检测信号抑制。基于研究结果,以TSW作为空白基质并添加30%甲醇,建立了标准曲线（0.05～10μg/L）,该方法在未富集处理条件下即具有较高的灵敏度（LODs=0.003～0.028μg/L）,同时具有良好的精密度（RSD=1.4～10.7%）和准确度（回收率为76.9～126.7%）,能够满足水样中15种农药的快速检测要求。（3）系统地研究了UV光氧化工艺中光照时间、溶液p H和H2O2加入量对二嗪磷降解动力学、降解产物生成、降解途径及对氯化消毒副产物生成势（DBPFP）的影响规律。结果表明,单独UV工艺中,二嗪磷的降解符合准一级反应动力学,其在中性和碱性条件下的降解速率基本相同,但略高于酸性条件下的降解速率,离解形态差异所导致的光谱吸收性能或光量子产率差异是p H影响二嗪磷降解速率的直接原因;p H还能显着地影响二嗪磷光解产物的种类（p H=4.0、7.0和10.0时,分别检出了5、8和6种主要产物）及生成量。二嗪磷在UV/H2O2工艺中的降解速率高于单独UV工艺,且随H2O2加入量的增加而增大;同一产物的生成量及随光照时间的变化趋势也因H2O2加入量而异,但H2O2加入量未改变降解产物的种类（均为6种）。结合产物鉴定结果及生成规律,本研究提出了二嗪磷在UV和UV/H2O2工艺中的可能降解途径,主要反应类型为:二乙基硫代磷酸基团/二乙基磷酸基团从嘧啶环上的断裂、嘧啶环的断裂开环、异丙基及硫代磷酸基团中P=S键的氧化。此外,本研究对光氧化处理后的二嗪磷溶液进行了氯化处理,发现溶液中有6种DBPs（MCAA、DCAA、TCAA、TCM、DCAN和1,1,1-TCP）生成。光氧化过程中的溶液p H和H2O2加入量均对DBPs生成量存在较大影响,光照初期的DBPs生成量随光照时间的增加而显着增大。由DBPFP试验得知,二嗪磷的降解产物IMP及其二级降解产物为DBPs的主要前驱物,UV/H2O2工艺中生成的二嗪磷氧同系物可与氯反应生成HAAs。（4）研究了UV光氧化反应条件和工艺类型对阿特拉津降解动力学、产物生成、降解途径及对后续氯化过程中DBPFP的影响规律与机理。采用光氧化法处理低浓度阿特拉津溶液时,结果表明:阿特拉津在不同光氧化工艺中的降解均符合准一级反应动力学;单独UV工艺中,阿特拉津的降解速率(kobs)随其初始浓度的增大而降低,但受溶液p H的影响较小;UV/H2O2工艺中,kobs随H2O2加入量的增加呈现出先增大后降低的变化趋势;UV/Ti O2工艺中的kobs低于单独UV工艺,并随Ti O2浓度的增加而持续减小。高浓度阿特拉津在光氧化工艺中的kobs明显小于低浓度时的kobs,且溶液p H、H2O2加入量和Ti O2加入量对两种浓度条件下阿特拉津降解速率的影响也存在较大差异。基于MS和MS/MS信息,本研究鉴别出了阿特拉津在四种不同光氧化工艺（UV、UV/H2O2、UV/Ti O2和UV/H2O2/Ti O2）中的降解产物,并分别对其进行了定量分析。研究结果表明:溶液p H和光氧化工艺类型均会显着地影响降解产物的种类、生成量及变化趋势;H2O2和Ti O2浓度仅对产物生成量存在影响,但未改变产物种类。基于研究结果,本文提出了阿特拉津在不同光氧化工艺及不同p H条件下的降解途径。此外,研究发现,光氧化预处理会增大阿特拉津溶液的耗氯量和氯化DBPs生成量,其影响大小因光氧化工艺类型、氧化剂或催化剂浓度和p H而异。光氧化预处理后的阿特拉津溶液经氯化处理后共生成了5种DBPs（DCAA、TCAA、TCM、CHP和1,1,1-TCP）,预处理过程中低的溶液p H和高的H2O2或Ti O2加入量能显着地增大阿特拉津溶液的DBPFP。
李娜[4]（2015）在《食品中三嗪类和苯脲类除草剂萃取的研究》文中认为以三嗪类和苯脲类除草剂为分析物，以高效液相色谱法为检测手段，研究了不同基体食品中农药的萃取。采用离子液体起泡-溶剂浮选法萃取了酸奶中的三嗪和苯脲类除草剂。利用离子液体的起泡性能和萃取性能，将其作为表面活性剂，把非表面活性的分析物从大体积水溶液中转移到有机相，实现了分析物快速高效的分离富集，将溶剂浮选法的应用范围扩大到极性的农药。采用改进的QuEChERS法萃取牛奶和酸奶中的三嗪和苯脲类除草剂。着眼于萃取溶剂的优化，改善QuEChERS法对于复杂样品净化能力不足的缺点。根据分析物的极性特征，降低了萃取溶剂的极性，在保证萃取效率的同时明显提高了净化性能。采用气动雾化-固相萃取法萃取蔬菜中的三嗪类除草剂。根据气动雾化-固相萃取法能够将高浓度有机溶剂溶液中的化合物保留在吸附剂上的特点，将其用于分离富集蔬菜萃取液中的分析物，并系统地研究了不同实验参数的影响。提出了一种简便有效的净化手段。采用金属有机骨架MIL-101（Cr）分散固相萃取植物油中的三嗪和苯脲类除草剂。结合MIL-101（Cr）的溶剂稳定性以及化学特性，将其用于吸附非极性溶液中的三嗪类和苯脲类除草剂，实现了分析物与大量脂肪的有效分离。建立了一种简便、快速、高效的萃取植物油中农药的新方法。采用液相萃取-金属有机骨架分散固相萃取法萃取花生中的三嗪和苯脲类除草剂。根据金属有机骨架在非极性体系中对分析物的吸附性能，将其用于高脂肪类固体样品的净化。解决了常规吸附剂除脂肪能力低的缺点，并扩展了用于高脂肪类样品处理溶剂范围，提高了萃取和净化效率。采用非极性溶剂动态微波辅助萃取大豆中的三嗪和苯脲类除草剂。结合微波吸收介质对非极性溶剂的加热性能和金属有机骨架对非极性体系中分析物的吸附性能，研究了非极性微波辅助萃取法对高脂肪类样品中农药的萃取性能。采用非极性溶剂作为萃取溶剂，萃取液直接进行分散固相萃取净化。扩大非极性微波辅助萃取法的应用范围并且简化了高脂肪类样品的处理步骤。
谷涛[5]（2014）在《取代脲类除草剂微生物降解关键酶基因pdmAB与ddhA的克隆表达及功能验证》文中研究说明自上世纪中期被推入市场以来,取代脲类除草剂在世界范围内被广泛施用,成为除草剂大家庭中一个重要成员。然而,随着该类除草剂的持续施用,其残留的环境危害也逐渐凸显,取代脲类除草剂及其代谢产物被证明对微生物、植物、动物及人类都有毒害作用。因此,取代脲类除草剂的吸附、迁移和分解等环境行为备受关注。在自然条件下,微生物在该类除草剂的降解过程中发挥着主要作用,所以,取代脲除草剂的微生物降解及其分子机理是研究的热点。根据苯环上取代基差异,取代脲类除草剂可分为N,N二甲基取代脲类除草剂和N-甲氧基-N-甲基取代脲类除草剂两类。目前,已报道有几十株能降解取代脲类除草剂的微生物,且能够矿化N-甲氧基-N-甲基取代脲类除草剂的微生物主要来自Variovorax属细菌,而能够矿化N,N-二甲基取代脲类的则都是sphingomonads（属Sphingomonas、Novosphingobium、Sphingopyxis和Sphingobiu 被统称为 sphingomonads）。Variovorax属细菌矿化N-甲氧基-N-甲基取代脲类的途径和分子机理已经被阐明,sphingomonads矿化N,N二甲基取代脲类的途径基本清楚,但相关分子机理还处于空白。在前期的工作中,本实验室分离到一株能够矿化N,N-二甲基取代脲的菌株Sphingobium sp.YBL2,该菌降解N,N-二甲基取代脲类的途径为:依次从N基团上脱甲基,继而是脲桥的断裂,最后生成的苯胺化合物开环降解。本论文主要以菌株YBL2以及N,N-二甲基取代脲类除草剂的代表异丙隆（IPU）为研究材料,阐明了 sphingomonads矿化N,N-二甲基取代脲类除草剂的分子机理。具体工作可分为以下三个方面。一、Sphingobium sp.YBL2中脱甲基酶基因pdmAB的克隆及功能验证研究表明,YBL2等微生物对N,N-二甲基取代脲类除草剂降解的起始步骤是脱甲基,该步骤被认为是底物降解的限速步骤。本研究利用转座子随机插入突变的方法构建文库,从YBL2中克隆到基因pdmAB。PdmAB能够将N,N-二甲基取代脲类除草剂脱一个甲基。比对后发现,PdmAB是Rieske非血红素铁加氧酶系统（ROs）中加氧酶组分,其中pdmA编码α亚基,pdmB编码β亚基。pdmAB被两个序列完全相同的转座酶基因包围,在从不同地区分离的取代脲类降解菌中这一转座单元高度保守。ROs通常由加氧酶组分和电子传递链组分组成,序列分析发现在加氧酶PdmAB基因周围没有电子传递链组分。将PdmAB在大肠杆菌、假单胞菌和其它的sphingomonads中表达都检测到了异丙隆的降解活性。两个[3Fe-4S]-type的铁氧化还原蛋白（一个来自于RW1的Fd34-1和一个来自于YBL2的Fd2750）分别与PdmAB在大肠杆菌中共表达,显着的提高了 PdmAB的活力。上述结果表明,PdmAB对电子传递链组分的需求不是特异性的,并且其对应的铁氧化还原蛋白应是[3Fe-4S]-type。PdmA与先前已经报道的加氧酶的α亚基同源性较低（<37%）,系统发育树分析发现其不与催化O-和N-上脱甲基的加氧酶成一簇,表明PdmAB是一个新的脱甲基酶。二、水解酶基因ddhA的克隆、表达及其酶学特性的研究通过对野生型菌株YBL2和突变株YBL2-Mut全基因组测序比对,我们成功的克隆到了 DDIPU的水解酶基因,命名为ddhA。基因ddhA含有2139个碱基,编码712个氨基酸,G+C含量为47.5%。将基因ddhA在NCBI核酸数据库中比对,未发现与ddhA同源的DNA序列。比对后发现,在已报道的蛋白序列中,DdHA仅与来自于西维因降解菌Rhizobium sp.AC100的水解酶CehA（BAB85626）有一定的同源性,为14%。通过亲和层析对融合蛋白进行纯化。SDS-PAGE分析发现,DdhA大小约80kDa。通过HPLC和MS/MS方法,鉴定了 DdhA催化1-对异丙基苯基脲（DDIPU）水解的产物为对异丙基苯胺（4IA）。酶学特性研究结果表明DdhA的最适酶促反应温度为35℃,最适pH为7.0,1 mM的Hg2+、Cu2+和Zn2+能强烈抑制DdhA的酶活。同时我们也研究了 DdhA的底物谱。结果表明DdhA除了可以降解DDIPU外,还可以降解1-（4-异丙基苯基）-3-甲基脲（MDIPU）和对氯苯基脲,产物分别为4IA和对氯苯胺。DdhA能够直接降解MDIPU,说明在YBL2降解异丙隆的过程中,生成的中间代谢产物MDIPU可能有两条路径代谢:一是进一步的脱甲基生成DDIPU;另一条代谢途径就是直接断脲桥生成4IA。这一结果表明,在YBL2降解异丙隆的过程中,DdhA主要是负责催化中间代谢产物MDIPU和DDIPU脲桥的断裂,PdmAB和DdhA一起作用可以将异丙隆转化成苯胺的衍生物。对氯苯基脲与DDIPU结构类似,为取代脲除草剂灭草隆的两步脱甲基产物,DdhA能够降解对氯苯基脲,结合在几株异丙隆降解菌株中该基因高度保守这一特性,说明DdhA可能是微生物以典型途径降解N,N-二甲基这一类取代脲除草剂的关键基因,对此类除草剂的降解有重要的理论意义。同时我们还发现,DdhA能够降解氨基甲酸类除草剂西维因和呋喃丹,生成产物分别为α-萘酚、呋喃酚。三、取代脲类除草剂降解菌株的分离鉴定及其降解异丙隆和利谷隆的代谢途径本研究还通过富集培养的方法,从长期生产取代脲类除草剂工厂的污泥中分离筛选出一株能够同时降解N,N-二甲基取代脲类除草剂异丙隆和N-甲氧基-N-甲基取代脲除草剂利谷隆的菌株,命名为Pu21。经形态、生理生化特性测定及其16S rRNA基因序列和系统进化树的分析,该菌株被鉴定为Sphingobium.sp.。到目前为止,已报道的取代脲除草剂的降解菌株很多,但是能够同时且高效降解两类除草剂的菌株鲜有报道。通过连续取样,经HPLC和MS/MS分析,鉴定了菌株降解异丙隆和利谷隆的代谢途径。菌株对异丙隆的降解首先是通过一步的脱甲基生成MDIPU,MDIPU可以脱甲基生成DDIPU,DDIPU断脲桥生成4IA,MDIPU也可以直接断脲桥生成4IA,生成的4IA可以进一步的降解。对利谷隆的降解则是直接断脲桥,生成的3,4-DCA在代谢过程中没有积累,也能够被菌株继续降解。
赵志远[6]（2013）在《LC-Q-TOF/MS在果蔬中农药多残留快速筛查与确证分析中的应用》文中认为随着科技的进步以及人们生活水平的提高，食品安全越来越受到社会各界的关注。各国根据本国的实际国情制定了相应的农药最大残留限量。面对如此严苛的检测要求，建立一种快速、安全、高效且简便的农药多残留快速筛查方法已迫在眉睫。本文建立了液相色谱-飞行时间质谱联用技术对果蔬中281种农药进行同时快速筛查的分析方法，全文共分为2章：第1章本文对样品前处理技术和检测手段进行了综述。主要介绍了超临界流体萃取、固相微萃取、微波辅助萃取、凝胶渗透色谱、基质固相萃取、固相萃取、QuEChERS方法及加速溶剂萃取等方法的原理及应用；还介绍了气相色谱法、液相色谱法及色质联用技术等检测手段在食品安全方面的应用。第2章建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱（LC-Q-TOF/MS）快速筛查方法。方法采用1%醋酸乙腈提取，经丙基乙二胺（PSA）净化， LC-Q-TOF/MS测定。281种农药在苹果、番茄和甘蓝3个添加水平下，回收率在70%120%范围的比例分别为98.6%、99.3%和98.2%；相对标准偏差（RSD）均≤20%（n=5）；在0.2510MRL范围内，281种农药线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7%、96.1%和98.2%；检出限分别为0.034.47，0.014.49和0.023.61μg/kg。本方法采用精确质量数数据库和谱图库检索的方式，实现了不用农药标准品对照，完成对果蔬中农药残留的快速筛查，提高了定性鉴别的准确性。
房立[7]（2010）在《敌草隆免疫胶体金快速检测试纸条的开发》文中研究说明本论文优化建立了敌草隆胶体金免疫层析试纸条的快速检测技术,并有效用于水样中敌草隆的快速筛选。敌草隆抗血清经过protein A-sepharose4B以及KLH-sepharose4B亲和层析纯化,得到敌草隆的多克隆抗体,采用柠檬酸三钠还原法和硼氢化钠还原法分别制备不同粒径的胶体金,经透射电镜鉴定粒径分别为17nm和6.56nm,且均匀。将不同粒径的胶体金分别标记多克隆抗体,将敌草隆包被抗原BSA-6C和羊抗兔二抗分别包被在硝酸纤维素膜上作为检测线和控制线,优化建立了间接竞争检测方法,即利用敌草隆与固相载体膜上的敌草隆-牛血清白蛋白（Diuron-BSA）偶联物（即包被抗原）竞争结合金标记抗体,通过目视可快速定性判断样品中敌草隆残留水平。优化后的条件为：抗原包被量为0.24μg,金标抗体的稀释倍数为1：2,羊抗兔二抗以1：500稀释。敌草隆试纸条的方法检出限为5ng/mL,选取15种阴性水样作为检测样品,分别添加5、20、100ng/mL的敌草隆标准品,经0.22μm微孔滤膜过滤后直接上样检测,经试纸条和HPLC检测,结果一致性较好,验证了方法的准确性。课题进一步选择灭草隆、绿谷隆、氯溴隆、利谷隆、塞苯隆五种敌草隆的结构类似物,考察了它们对敌草隆试纸条检测的干扰。在浓度为1000μg/L时,五种结构类似物对敌草隆检测均无明显干扰,说明了敌草隆胶体金免疫层析试纸条的高特异性。论文所开发的胶体金试纸条无需检测仪器,操作简单,快速,10min内即可得出检测结果。实验结果稳定性高,可作为水样中敌草隆残留现场大量筛选的有效手段。
江伟[8]（2008）在《分子印迹吸附剂的制备及对中药重金属的吸附性能研究》文中提出20世纪90年代以来发生了多起“中药中重金属超标事件”,并被媒体报道,成为国际医药市场的敏感话题,严重损害了中药的形象,给我国造成极大的经济损失。中药重金属污染问题已引起人们普遍关注,对中药中重金属的净化成为研究的热点。中药中重金属去除方法有超临界二氧化碳萃取法,膜分离法,吸附分离法等。吸附分离法因其材料便宜易得,成本低,去除效果好而受到人们的青睐。本文首先对吸附剂的制备工艺进行了研究。通过分子印迹技术,以Pb2+为印迹离子,硅藻土为核心材料,制备了铅印迹壳聚糖硅藻土（PbCSDE）吸附剂。对制备工艺进行了优化,经SEM分析表明PbCSDE的机械强度比壳聚糖（CTS）有进一步提高,FTIR分析表明PbCSDE与环氧氯丙烷（ECH）发生了交联反应。对PbCSDE的吸附性能进行了研究,PbCSDE对Pb2+离子的最大吸附容量为139.6mg/g（Pb2+离子初始浓度为600mg/l）,比CTS提高32.2%,吸附平衡时间由未印迹的5小时缩短至3小时,在弱酸性和中性pH范围内对Pb2+离子有较高的去除能力,吸附剂在使用10批次后,吸附性能没有下降。PbCSDE对Pb2+离子的吸附符合pseudo-second order速率模型和Langmuir等温方程。进一步研究了PbCSDE对红景天水煎液中重金属的吸附,考察了吸附时间、溶液pH对吸附的影响。PbCSDE对Pb2+的吸附在4小时达到平衡,比未印迹的快2小时。与732商业树脂比较,PbCSDE对红景天水煎液中Pb2+、Cu2+的吸附能力提高了2倍多。PbCSDE对红景天、甘草、白芍、黄芪、丹参水煎液中重金属的去除率在60-70%左右。最后考查了吸附对红景天有效成份红景天苷的影响。经红外、紫外光谱和高效液相色谱分析表明,经PbCSDE吸附后,水煎液中红景天苷没有发生变化。由于添加了一定量的硅藻土,符合低成本、绿色环保的要求,在大大降低吸附剂生产成本的同时也提高了吸附能力,其球形外观更有利于吸附性能的提高和实际应用,故对中药水煎液中低浓度的重金属的吸附去除具有一定的优势。
潘军辉[9]（2007）在《化学计量学结合光谱法在农药残留和食品添加剂分析中的应用》文中认为化学计量学是一门新兴的交叉学科，在提取分析信息、解析化学测量数据、分辨复杂波谱和化学分类等方面具有自身优势，将化学计量学方法与现代分析手段相结合，用于食品农药残留和添加剂分析，为食品安全与检测提供了解决问题的新途径和新方法。本文共分为六章，主要研究了化学计量学方法结合分光光度法和荧光光度法同时解析某些农药或食品添加剂的新方法，拓宽了化学计量学方法的应用范围。并且将这些方法应用到实际食品样中农药残留量和食品添加剂的测定，并能够得到比较满意的结果。第一章简要介绍了农药和食品添加剂的发展，回顾和概述了近年来农药残留和食品添加剂的分析方法，尤其是化学计量学与现代光谱技术相结合在农药残留和食品添加剂分析中的应用，如多元校正回归中的经典最小二乘法（classical least squares，CLS）、主成分回归（principal component regression，PCR）、偏最小二乘法（partial least square，PLS）和卡尔曼滤波（kalman filter，KF），人工神经网络（artificial neural network，ANN）等，指出了化学计量学方法在食品分析中的应用前景。第二章对三种有机硫杀菌剂福美锌（Ziram）、福美铁（Ferbam）和代森锰（Maneb）进行了同时测定。福美锌、福美铁和代森锰是分子结构非常相似的三种杀菌剂，利用分光光度法研究了三种农药与苯基荧光酮的显色反应，发现反应产物分别在波长为551 nm、571 nm和554 nm处有最大吸收，吸收光谱重叠严重。实验采集了500～700 nm波长范围吸光度数据，并采用多种化学计量学方法对这些数据进行解析，结果发现，对原始光谱进行一阶求导前处理，用求导后的数据建立偏最小二乘校正模型，对预报组混合样品进行分析，结果明显优于光谱未经求导处理的其他方法。据此，建立了偏最小二乘-导数分光光度法同时测定福美锌、福美铁和代森锰三种农药的新方法。福美锌、福美铁和代森锰的线性范围分别为0.2～6.0μg·ml-1、0.2～6.0μg·ml-1和0.2～3.8μg·ml-1；检测限分别为0.19μg·ml-1、0.14μg·ml-1和0.14μg·ml-1。这种方法无需对样品进行分离，方法简单、快速。用于大米、水果和自来水等实际样品测定，回收率在85.3％-109.7％之间。第三章研究了多元校正和人工神经网络等化学计量学方法与分光光度法结合，解析光谱严重重叠的苯甲酸钠、山梨酸、糖精钠、硝酸钠、亚硝酸钠和香兰素6种食品添加剂，并对该6组分同时进行定量。考察了酸度对吸收光谱的影响，用不同缓冲溶液作介质（柠檬酸钠—盐酸缓冲溶液，磷酸二氢钾—硼砂缓冲溶液和Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液）进行实验，结果表明，用pH=2.85 B-R缓冲溶液作介质效果较好。在优化的实验条件下，得到苯甲酸钠、山梨酸、糖精钠、硝酸钠、亚硝酸钠和香兰素线性范围分别为0.2～7.7mg·L-1、0.1～3.85mg·L-1、0.2～6.1mg·L-1、0.3～6.1mg·L-1、0.3～6.1mg·L-1和0.2～7.7mg·L-1，检出限分别为0.13mg·L-1、0.067mg·L-1、0.15mg·L-1、0.21mg·L-1、0.21mg·L-1和0.094mg·L-1，相关系数在0.9995～0.9999之间。由于6种添加剂吸收光谱重叠非常严重，经典的光度法法难以对其同时定量。本研究采用了多元校正、人工神经网络等多种化学计量学方法对光谱重叠的6组分体系进行解析。通过对6组分模拟样品的研究得出：在该多组分复杂体系中，径向基-人工神经网络（RBF-ANN）解析重叠光谱的能力最强，预报结果最好，预报值和实际值线性相关，总相对预报误差（RPET）为5.1％，各组分的平均回收率在93.2％～99.5％。CLS、PCR和PLS对预报组6组分混合物浓度预报结果的RPET分别为6.3％、6.2％和6.1％，它们对重叠光谱解析能力稍弱于RBF-ANN。用提出的RBF-ANN技术辅助光度法对实际样品中6种添加剂直接同时测定，得到满意结果。第四章灭螨猛、三唑磷、蝇毒磷和多菌灵四种农药能够产生较强的内源荧光，但其荧光光谱相互重叠，若直接用荧光法对其混合物中各组分进行定量测定，困难较大。研究中引入了多元校正和人工神经网络等化学计量学方法，用这些方法来解析相互重叠的荧光光谱。实验中考察了不同pH（1.87～10.87）的B-R缓冲溶液作介质4种农药的荧光光谱特征，发现当pH在6.87～8.87时，灭螨猛和三唑磷的荧光强度均逐渐升高，蝇毒磷和多菌灵的荧光强度较大且基本稳定；当pH＞8.87时，4种农药的荧光强度均急剧下降，实验选择pH 8.3的B-R缓冲溶液作介质，同时，研究还发现在该缓冲溶液中，共激发波长λex=228nm时，灭螨猛、三唑磷、蝇毒磷和多菌灵均有较大的的荧光强度，可以在此激发波长下对4种农药同时进行测定。灭螨猛、三唑磷和蝇毒磷的线性范围为0.024～0.432μg·ml-1，多菌灵的线性范围为0.048～0.768μg·ml-1；检测限分别为0.020μ·ml-1、0.017μg·ml-1、0.018μg·ml-1和0.030μg·ml-1，相关系数在0.9990～0.9993之间，线性关系较好。由于这四种农药荧光光谱重叠严重，研究中引入了多种化学计量学方法来分辨重叠光谱，并对它们的分辨能力进行比较。结果表明，在该4组分混合体系中，PCR对预报组混合物各组分浓度的预报能力最好，单组分的相对预报误差（RPES）和总相对预报误差（RPET）均比较小，RPET为7.5％，RBF-ANN方法的RPET为8.2％，PLS的RPET为9.5％，CLS不能有效地解析混合物的重叠光谱，预报能力最差，RPET为19.6％。方法简便、准确、灵敏度较高，用建立的PCR结合荧光光谱法对水样、大米、白菜和苹果等样品中农药残留检测，结果满意。第五章对两种除草剂阿特拉津和氰草津进行了同时测定。阿特拉津和氰草津是分子结构非常相似的两种均三氮苯类除草剂，在一定条件下，它们先与吡啶作用，加入对-氨基丙已酮后发生显色反应，反应产物分别在波长为466nm和462nm处有最大吸收，但吸收光谱重叠严重。实验采集了400～650nm波长范围吸光度数据，并用CLS、PCR、PLS及RBF-ANN算法对原始光谱数据进行解析，结果均不很理想。为此，研究中采用对原始光谱进行一阶求导前处理，用求导后的数据建立PCR和PLS校正模型，然后对预报组混合样品进行分析，发现，这两种模型预报结果的RPET％分别为5.7％和5.9％，误差明显减小，准确度明显提高。据此建立了偏最小二乘-分光光度法同时测定阿特拉津和氰草津两种农药的新方法。阿特拉津和氰草津的线性范围分别为0.2～3.5μg·ml-1和0.3～5.0μg·ml-1；检出限分别为0.099μg·ml-1和0.16μg·ml-1。方法简单、快速，用于实际样品测定，结果比较满意。第六章主要是对本研究工作进行总结。
滕春红[10]（2006）在《氯嘧磺隆对土壤微生态的影响及其高效降解真菌的研究》文中进行了进一步梳理氯嘧磺隆（也称豆磺隆）是80年代初期美国杜邦公司开发的磺酰脲类除草剂,自90年代大面积使用以来,由于其杀草谱广、超高活性、高选择性、可混性强等特点,一直是大豆田化学除草的主要品种,但由于残留期比较长,其土壤残留不仅对后茬敏感作物造成严重药害,导致作物减产甚至绝产,而且可能对土壤环境造成污染,因此明确氯嘧磺隆对土壤微生态的影响,解决其残留药害问题,具有十分重要的理论和现实意义。农药在农田施用后对土壤微生态的影响已成为评价其对生态环境安全性的一个重要指标,也是农药生态毒理学研究的热点之一。本文针对氯嘧磺隆残留对土壤微生态的影响及对后茬敏感作物的药害问题,以氯嘧磺隆为研究对象,采用室内培养的方法,系统研究了氯嘧磺隆对土壤微生物种群、土壤呼吸和酶活性的影响。同时采用高压富集培养的方法筛选出了两株氯嘧磺隆高效降解真菌,利用生物化学和分子生物学的方法对两株真菌进行了鉴定,系统研究了两株降解真菌的最佳培养条件,纯培养条件下的降解特性以及菌株的土壤适应性,对土壤中氯嘧磺隆的降解动态,采用盆栽试验的方法,研究了降解真菌对氯嘧磺隆残留土壤中敏感作物生长发育的影响,并探讨了降解真菌菌剂的加工工艺,旨在评价氯嘧磺隆的生态环境安全性和解决其残留药害问题,以便为经济合理的施用该药,减少环境污染提供科学依据,为解决大豆田氯嘧磺隆的残留药害问题提供了一条切实可行的途径。主要研究结果如下:1.采用室内培养的方法,首次研究了氯嘧磺隆对土壤微生物种群的影响。结果表明,氯嘧磺隆对土壤微生物种群影响很大。氯嘧磺隆处理后前10天抑制普通细菌和耐受细菌的生长,10天后促进细菌生长,但促进作用逐渐减小,45天后,除100μg·kg-1处理显着促进普通细菌生长外,其它处理与对照无显着差异,60天后除20、100μg·kg-1处理显着促进耐受细菌生长外,其它处理和对照无显着差异。氯嘧磺隆处理后前10天抑制普通真菌和耐受真菌的的生长,10天后促进真菌的生长,但促进作用逐渐减小,45天后除20、100μg·kg-1处理仍然促进真菌生长外,其它处理与对照无显着差异。氯嘧磺隆对土壤放线菌的影响比细菌和真菌更大。氯嘧磺隆5、10μg·kg-1处理前30天显着促进普通放线菌的生长,但试验期间（60天）可恢复。20、100μg·kg-1在整个试验期间显着抑制普通放线菌的生长。氯嘧磺隆对耐受放线菌的影响比普通放线菌更大,处理后前18天,5、10μg·kg-1处理促进耐受放线菌的生长,随后产生抑制作用,30天后基本检测不到耐受放线菌的存在,20、100μg·kg-1处理显着抑制放线菌生长,21天后已检测不到耐受放线菌的存在。2.采用直接吸收法,首次研究了氯嘧磺隆对土壤呼吸的影响。结果表明,氯嘧磺隆对土壤呼吸的影响很大。氯嘧磺隆处理后前9天,低浓度（0.01、0.1μg·g-1）处理的土壤呼吸受到不同程度的抑制,但9-12天可恢复。中浓度1μg?g-1第1周,土壤呼吸被促进,1周后被抑制,然后又回升,18-23天可恢复到对照水平。10μg·g-1处理,前2天对土壤呼吸有促进作用,2天后产生抑制作用,试验期间（30天）不能恢复到对照水平。100μg·g-1处理,第1周,促进土壤呼吸,第1周到第2周,抑制土壤呼吸,2周后,促进土壤呼吸,试验期间不能恢
二、分光光度法测定灭草隆和非草隆（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、分光光度法测定灭草隆和非草隆（论文提纲范文）
（1）离子液体微萃取萘醌类活性成分和苯脲类除草剂的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 萘醌类活性成分 |
| 1.1.1 萘醌类活性成分的结构特点与理化性质 |
| 1.1.2 萘醌类活性成分的提取与检测技术 |
| 1.2 苯脲类除草剂 |
| 1.2.1 苯脲类除草剂的结构特点与理化性质 |
| 1.2.2 苯脲类除草剂的提取与检测技术 |
| 1.3 离子液体 |
| 1.3.1 离子液体的种类 |
| 1.3.2 离子液体的理化性质 |
| 1.3.3 离子液体微萃取体系的应用 |
| 1.4 本论文的主要内容 |
| 第2章 微波辅助离子液体微萃取高效液相色谱法测定紫草中的萘醌类活性成分 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验材料与试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 色谱条件 |
| 2.2.4 样品处理 |
| 2.2.5 微波辅助离子液体微萃取 |
| 2.2.6 方法比较 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 萃取条件优化 |
| 2.3.2 线性关系、LODs和 LOQs |
| 2.3.3 加标回收率和精密度 |
| 2.3.4 稳定性分析 |
| 2.3.5 实际样品分析 |
| 2.3.6 方法比较 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 沉积固化离子液体超声辅助分散液液微萃取蔬菜样品中的苯脲类除草剂 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验材料与试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.2.3 实际样品处理 |
| 3.2.4 沉积固化离子液体超声辅助分散液液微萃取 |
| 3.2.5 色谱条件优化 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 萃取条件优化 |
| 3.3.2 方法评价 |
| 3.3.3 方法比较 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 动态超声辅助-基质固相分散-离子液体微萃取谷物样品中的苯脲类除草剂 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验材料与试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 样品处理 |
| 4.2.4 动态超声辅助-基质固相分散-离子液体微萃取 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 萃取条件优化 |
| 4.3.2 方法评价 |
| 4.3.3 方法比较 |
| 4.4 本章小结 |
| 第5章 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者简介 |
| 攻读硕士学位期间研究成果 |
（2）类沸石咪唑酯材料的合成及其在环境水样中有机污染物的分析应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 类沸石咪唑酯材料 |
| 1.1.1 结构特点 |
| 1.1.2 合成方法 |
| 1.1.3 ZIF-8 材料的应用 |
| 1.2 磁性类沸石咪唑酯材料 |
| 1.2.1 染料吸附脱色 |
| 1.2.2 催化 |
| 1.2.3 药物缓释 |
| 1.2.4 生物 |
| 1.2.5 磁性固相萃取 |
| 1.3 研究对象 |
| 1.3.1 苯脲类除草剂 |
| 1.3.2 微囊藻毒素 |
| 1.4 论文的主要研究内容和意义 |
| 第二章 材料的合成及其表征 |
| 2.1 试剂与仪器 |
| 2.2 材料的制备 |
| 2.2.1 ZIFs材料制备 |
| 2.2.2 Fe_3O_4的制备 |
| 2.2.3 Fe_3O_4@ZIF-8 的制备 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 ZIFs的表征 |
| 2.3.2 Fe_3O_4的表征 |
| 2.3.3 Fe_3O_4@ZIF-8 的表征 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 Fe_3O_4@ZIF-8 磁性固相萃取与液质联用测定环境水样中的苯脲类除草剂 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 制备Fe_3O_4@ZIF-8 |
| 3.2.3 仪器条件 |
| 3.2.4 磁性固相萃取过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 磁性固相萃取条件的优化 |
| 3.3.2 方法的线性范围和检出限 |
| 3.3.3 实际水样的分析 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 Fe_3O_4@ZIF-8 磁性固相萃取与液质联用测定湖水中的微囊藻毒素 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与仪器 |
| 4.2.2 制备Fe_3O_4@ZIF-8 |
| 4.2.3 仪器条件 |
| 4.2.4 磁性固相萃取过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 磁性固相萃取条件的优化 |
| 4.3.2 方法的线性范围和检出限 |
| 4.3.3 实际水样的分析 |
| 4.3.4 方法的回收率和相对标准偏差 |
| 4.3.5 与在线固相萃取方法比较 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 结论与展望 |
| 5.1 结论 |
| 5.2 展望 |
| 参考文献 |
| 图表目录 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 研究生期间发表论文 |
（3）水中农药检测、农药光氧化降解及对消毒副产物生成势的影响研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 农药的基本特征 |
| 1.2.1 农药的分类 |
| 1.2.2 农药的来源、迁移及危害 |
| 1.2.3 环境中农药的降解与转化 |
| 1.2.4 农药的污染现状 |
| 1.3 农药的检测分析 |
| 1.3.1 样品预处理方法 |
| 1.3.2 样品检测方法 |
| 1.4 农药的控制及去除方法 |
| 1.4.1 吸附 |
| 1.4.2 膜滤 |
| 1.4.3 单一氧化剂氧化技术 |
| 1.4.4 光化学氧化法 |
| 1.5 本论文的选题依据、研究目的和内容 |
| 1.5.1 选题依据 |
| 1.5.2 研究目的和内容 |
| 2 水中挥发性氯化消毒副产物的气相色谱串联三重四极杆质谱检测方法研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 材料和方法 |
| 2.2.1 主要试剂与材料 |
| 2.2.2 溶液配制与储存 |
| 2.2.3 样品处理 |
| 2.2.4 仪器设备与运行设置 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 质谱运行参数的优化 |
| 2.3.2 气相色谱运行参数的优化 |
| 2.3.3 无水硫酸钠加入量的确定 |
| 2.3.4 方法的验证 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 水中常见农药液相色谱串联三重四极杆质谱直接进样检测方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 材料和方法 |
| 3.2.1 主要试剂 |
| 3.2.2 实验容器与材料 |
| 3.2.3 标准溶液制备 |
| 3.2.4 仪器设备与运行设置 |
| 3.2.5 实际水样的采集及处理 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 方法的建立及存在问题 |
| 3.3.2 吸附效应的评估 |
| 3.3.3 甲醇添加量的优化 |
| 3.3.4 农药浓度的影响 |
| 3.3.5 样品基质的影响 |
| 3.3.6 方法的验证 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 UV和 UV/H_2O_2 降解二嗪磷的机理及对氯化消毒副产物生成势的影响规律 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 材料与方法 |
| 4.2.1 主要试剂 |
| 4.2.2 光化学实验 |
| 4.2.3 氯化实验 |
| 4.2.4 分析方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 溶液pH对二嗪磷UV光解动力学的影响 |
| 4.3.2 溶液pH对二嗪磷UV光解产物种类及生成量的影响 |
| 4.3.3 溶液pH对二嗪磷UV光解途径的影响 |
| 4.3.4 H_2O_2加入量对二嗪磷UV光降解动力学的影响 |
| 4.3.5 H_2O_2加入量对二嗪磷水溶液矿化度的影响 |
| 4.3.6 H_2O_2加入量对二嗪磷光降解产物种类及生成量的影响 |
| 4.3.7 二嗪磷在UV/H_2O_2工艺中的降解途径 |
| 4.3.8 光氧化预处理对二嗪磷水溶液需氯量及DBPFP的影响规律 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 不同光氧化工艺降解阿特拉津的机理及对氯化消毒副产物生成势的影响规律 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 材料与方法 |
| 5.2.1 主要试剂 |
| 5.2.2 光化学实验 |
| 5.2.3 氯化实验 |
| 5.2.4 分析方法 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 低浓度阿特拉津在不同光氧化工艺中的降解动力学研究 |
| 5.3.2 高浓度阿特拉津在不同光氧化工艺中的降解动力学研究 |
| 5.3.3 阿特拉津在单独UV工艺中的降解产物生成及降解途径 |
| 5.3.4 阿特拉津在UV/H_2O_2工艺中的降解产物生成及降解途径 |
| 5.3.5 阿特拉津的在UV/TiO_2工艺中的降解产物生成及降解途径 |
| 5.3.6 阿特拉津在UV/H_2O_2/TiO_2 工艺中的降解产物生成及降解途径 |
| 5.3.7 光氧化预处理对阿特拉津溶液耗氯量及DBPFP的影响规律 |
| 5.3.8 甲醇含量对阿特拉津光氧化降解动力学的影响研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 6 结论与建议 |
| 6.1 主要结论 |
| 6.2 创新点 |
| 6.3 建议 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 在学期间发表研究成果 |
（4）食品中三嗪类和苯脲类除草剂萃取的研究（论文提纲范文）
| 提要 |
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 三嗪类和苯脲类除草剂结构和性质 |
| 1.2 三嗪类和苯脲类除草剂残留现状 |
| 1.3 溶剂浮选 |
| 1.3.1 有机溶剂浮选 |
| 1.3.2 双水相浮选 |
| 1.3.3 气浮络合萃取 |
| 1.4 固相萃取 |
| 1.4.1 固相萃取的基本原理 |
| 1.4.2 固相萃取模式 |
| 1.4.2.1 目标物吸附模式 |
| 1.4.2.2 杂质吸附模式 |
| 1.4.3 固相萃取吸附剂 |
| 1.4.3.1 键合硅胶吸附剂 |
| 1.4.3.2 无机基质材料 |
| 1.4.3.3 有机聚合物材料 |
| 1.4.3.4 新型吸附剂 |
| 1.5 分散固相萃取 |
| 1.5.1 目标物吸附模式 |
| 1.5.2 杂质吸附模式 |
| 1.6 本论文研究的主要内容 |
| 1.6.1 离子液体起泡-溶剂浮选法萃取酸奶中的除草剂 |
| 1.6.2 改进的 QuEChERS-高效液相色谱法测定牛奶和酸奶中的除草剂 |
| 1.6.3 气动雾化-固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中的三嗪类除草剂 |
| 1.6.4 金属有机骨架 MIL-101(Cr)分散固相萃取植物油中的除草剂 |
| 1.6.5 液相萃取-金属有机骨架分散固相萃取花生中的除草剂 |
| 1.6.6 非极性溶剂动态微波辅助萃取-分散固相萃取大豆中的除草剂 |
| 1.7 参考文献 |
| 第二章 离子液体起泡-溶剂浮选法萃取酸奶中的除草剂 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 试剂 |
| 2.1.2 仪器 |
| 2.1.3 样品制备 |
| 2.1.4 实验步骤 |
| 2.1.5 色谱条件 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 萃取条件的选择 |
| 2.2.1.1 氯化钠的用量 |
| 2.2.1.2 浮选液的 pH |
| 2.2.1.3 浮选溶剂 |
| 2.2.1.4 离子液体类型 |
| 2.2.1.5 离子液体体积 |
| 2.2.1.6 硫酸铵的用量 |
| 2.2.1.7 载气流量 |
| 2.2.1.8 浮选时间 |
| 2.2.1.9 浮选溶剂体积 |
| 2.2.1.10 表面活性剂的比较 |
| 2.2.2 方法评价 |
| 2.2.2.1 工作曲线、检出限和定量限 |
| 2.2.2.2 富集因子 |
| 2.2.2.3 选择性 |
| 2.2.2.4 样品分析 |
| 2.2.2.5 稳定性 |
| 2.3 小结 |
| 2.4 参考文献 |
| 第三章 改进的 QuEChERS-高效液相色谱法测定牛奶和酸奶中的除草剂 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 试剂 |
| 3.1.2 仪器 |
| 3.1.3 样品制备 |
| 3.1.4 改进的 QuEChERS 方法 |
| 3.1.5 参照方法 |
| 3.1.6 色谱条件 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 萃取方法的选择 |
| 3.2.2 萃取条件的优化 |
| 3.2.2.1 萃取溶剂和吸附剂 |
| 3.2.2.2 pH |
| 3.2.2.3 萃取时间 |
| 3.2.2.4 萃取溶剂体积 |
| 3.2.2.5 PSA 用量 |
| 3.2.2.6 氯化钠的用量 |
| 3.2.2.7 乙酸乙酯和正己烷体积比 |
| 3.2.2.8 蒸干过程的影响 |
| 3.2.3 方法评价 |
| 3.2.3.1 标准曲线 |
| 3.2.3.2 工作曲线、检出限和定量限 |
| 3.2.3.3 精密度 |
| 3.2.3.4 样品分析 |
| 3.2.3.5 稳定性 |
| 3.2.3.6 方法比较 |
| 3.3 小结 |
| 3.4 参考文献 |
| 第四章 气动雾化-固相萃取-高效液相色谱法测定蔬菜中的三嗪类除草剂 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 试剂 |
| 4.1.2 仪器 |
| 4.1.3 样品制备 |
| 4.1.4 气动雾化-固相萃取 |
| 4.1.5 QuEChERS 法 |
| 4.1.6 色谱条件 |
| 4.1.6.1 液相色谱条件 |
| 4.1.6.2 质谱条件 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 萃取条件的优化 |
| 4.2.1.1 萃取溶剂 |
| 4.2.1.2 萃取溶剂与样品的比值 |
| 4.2.1.3 样品溶液 pH |
| 4.2.2 气动雾化-固相萃取条件的优化 |
| 4.2.2.1 气动雾化-固相萃取溶液 pH |
| 4.2.2.2 雾化室温度 |
| 4.2.2.3 吸附剂类型 |
| 4.2.2.4 载气流量 |
| 4.2.2.5 抽气速率 |
| 4.2.2.6 洗脱条件 |
| 4.2.2.7 正交试验 |
| 4.2.3 方法评价 |
| 4.2.3.1 工作曲线、检出限和定量限 |
| 4.2.3.2 精密度 |
| 4.2.3.3 样品分析 |
| 4.2.3.4 方法比较 |
| 4.3 小结 |
| 4.4 参考文献 |
| 第五章 金属有机骨架 MIL-101(Cr)分散固相萃取植物油中的除草剂 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 试剂 |
| 5.1.2 仪器 |
| 5.1.3 合成 MIL-101(Cr) |
| 5.1.4 样品制备 |
| 5.1.5 分散固相萃取法 |
| 5.1.6 QuEChERS 法 |
| 5.1.7 色谱条件 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 合成 MIL-101(Cr)的表征 |
| 5.2.2 实验参数的优化 |
| 5.2.2.1 正己烷和植物油体积比 |
| 5.2.2.2 MIL-101(Cr)用量 |
| 5.2.2.3 萃取时间和离心时间 |
| 5.2.2.4 洗脱溶剂和洗脱时间 |
| 5.2.2.5 统计分析 |
| 5.2.3 方法评价 |
| 5.2.3.1 工作曲线和检出限 |
| 5.2.3.2 精密度 |
| 5.2.3.3 样品分析 |
| 5.2.3.4 稳定性 |
| 5.2.3.5 方法比较 |
| 5.3 小结 |
| 5.4 参考文献 |
| 第六章 液相萃取-金属有机骨架分散固相萃取花生中的除草剂 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.1.1 试剂 |
| 6.1.2 仪器 |
| 6.1.3 样品制备 |
| 6.1.4 实验步骤 |
| 6.1.5 色谱条件 |
| 6.1.5.1 液相色谱条件 |
| 6.1.5.2 质谱条件 |
| 6.2 结果与讨论 |
| 6.2.1 液相萃取条件的优化 |
| 6.2.1.1 萃取溶剂 |
| 6.2.1.2 乙酸乙酯体积 |
| 6.2.1.3 超声萃取时间 |
| 6.2.1.4 正己烷体积 |
| 6.2.2 分散固相萃取条件的优化 |
| 6.2.2.1 MIL-101(Cr)用量 |
| 6.2.2.2 分散固相萃取时间 |
| 6.2.2.3 洗脱条件 |
| 6.2.3 方法评价 |
| 6.2.3.1 工作曲线、检出限和定量限 |
| 6.2.3.2 精密度和富集因子 |
| 6.2.3.3 样品分析 |
| 6.2.3.4 稳定性 |
| 6.2.3.5 方法比较 |
| 6.3 小结 |
| 6.4 参考文献 |
| 第七章 非极性溶剂动态微波辅助萃取-分散固相萃取大豆中的除草剂 |
| 7.1 实验部分 |
| 7.1.1 试剂 |
| 7.1.2 仪器 |
| 7.1.3 样品制备 |
| 7.1.4 实验步骤 |
| 7.1.4.1 动态微波辅助萃取 |
| 7.1.4.2 分散固相萃取 |
| 7.1.5 色谱条件 |
| 7.2 结果与讨论 |
| 7.2.1 动态微波辅助萃取条件的优化 |
| 7.2.1.1 微波吸收介质 |
| 7.2.1.2 萃取溶剂 |
| 7.2.1.3 微波功率 |
| 7.2.1.4 正己烷体积的选择 |
| 7.2.1.5 正己烷流速 |
| 7.2.2 分散固相萃取条件的优化 |
| 7.2.2.1 MIL-101(Cr)用量 |
| 7.2.2.2 分散固相萃取时间 |
| 7.2.2.3 洗脱溶剂 |
| 7.2.3 方法评价 |
| 7.2.3.1 工作曲线、检出限和定量限 |
| 7.2.3.2 精密度 |
| 7.2.3.3 样品分析 |
| 7.2.3.4 稳定性 |
| 7.2.3.5 方法比较 |
| 7.3 小结 |
| 7.4 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文及取得的科研成果 |
| 致谢 |
（5）取代脲类除草剂微生物降解关键酶基因pdmAB与ddhA的克隆表达及功能验证（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号与缩略语说明 |
| 前言 |
| 第一部分 文献综述 |
| 1 取代脲类除草剂的种类及其应用 |
| 1.1 取代脲类除草剂的种类 |
| 1.2 取代脲类除草剂在农业生产中的应用 |
| 2 取代脲类除草剂对环境的危害 |
| 2.1 取代脲类除草剂的环境行为 |
| 2.2 取代脲类除草剂的毒性和危害 |
| 3 取代脲类除草剂的微生物降解菌株的筛选 |
| 3.1 能够降解取代脲类除草剂的细菌 |
| 3.2 能够降解取代脲类除草剂的真菌 |
| 4 微生物降解取代脲除草剂的降解途径 |
| 4.1 异丙隆微生物代谢的途径 |
| 4.2 敌草隆微生物代谢的途径 |
| 4.3 利谷隆微生物代谢的途径 |
| 5 降解取代脲类除草剂的基因及其酶 |
| 6 取代脲除草剂微生物降解存在的问题及本研究的意义 |
| 参考文献 |
| 第二部分 实验部分 |
| 第一章 降解菌株Sphingobium sp.YBL2中脱甲基酶基因的克隆及其功能验证 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 试剂与培养基 |
| 1.2 菌株和质粒 |
| 1.3 菌株的培养条件 |
| 1.4 转座子随机插入突变建库 |
| 1.5 异丙隆降解失活突变株的筛选 |
| 1.6 突变株降解种子液的制备和降解能力的验证 |
| 1.7 菌株基因组DNA的提取 |
| 1.8 插入位点上下游序列的PCR扩增 |
| 1.9 序列拼接测序 |
| 1.10 DNA序列分析 |
| 1.11 加氧酶大亚基基因pdmA的敲除 33 |
| 1.12 功能互补 |
| 1.13 脱甲基酶在不同宿主中的表达 |
| 1.14 加氧酶系统发育树分析 |
| 1.15 铁氧化还原蛋白与PdmAB在大肠杆菌中的共表达 |
| 1.16 E. coli BL21(DE3)(pETAB/pBBR341)对其它取代脲类除草剂的降解 |
| 1.17 其它异丙隆降解菌株中脱甲基酶基因的扩增 |
| 1.18 取代脲类除草剂及其代谢产物的检测 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 二亲结合最优条件的摸索 |
| 2.2 突变株的表型分析 |
| 2.3 SEFA-PCR克隆突变基因 |
| 2.4 克隆基因的组装与分析 |
| 2.5 大亚基pdmA的敲除 |
| 2.6 YBL2-DA降解特性的研究 |
| 2.7 回补实验 |
| 2.8 PdmAB的异源表达 |
| 2.9 加氧酶系统发育分析 |
| 2.10 共表达铁氧化还原蛋白能显着的提高PdmAB的活性 |
| 2.11 重组表达菌株降解异丙隆速度比较 |
| 2.12 E. coli BL21(DE3)(pETAB/pBBR341)的底物谱 |
| 2.13 基因簇水平转移分析 |
| 本章讨论 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第二章 DDIPU水解酶基因ddhA的克隆、表达及其酶学特性的研究 |
| 1 材料和方法 |
| 1.1 试剂与培养基 |
| 1.2 供试菌株和质粒 |
| 1.3 突变株YBL2-Mut的获得 |
| 1.4 YBL2-Mut总DNA的提取及测序 |
| 1.5 全基因组序列比较 |
| 1.6 丢失片段的验证 |
| 1.7 丢失片段DNA序列分析 |
| 1.8 疑似ORF功能的初步验证 |
| 1.9 水解酶基因的PCR扩增 |
| 1.10 表达载体pET24b-ddhA的构建 |
| 1.11 表达菌株的构建和诱导表达 |
| 1.12 水解酶的纯化 |
| 1.13 SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE) |
| 1.14 DdhA酶活性检测的反应体系及其功能验证 |
| 1.15 DdhA酶学特性的研究 |
| 1.16 其它异丙隆降解菌株中水解酶基因的扩增 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 YBL2-Mut的获得及其降解特性 |
| 2.2 YBL2-Mut的全基因组测序及其比对 |
| 2.3 丢失片段的DNA序列分析 |
| 2.4 水解酶基因ddhA功能初步验证 |
| 2.5 异源表达载体pET24b-ddhA的构建 |
| 2.6 水解酶DdhA的纯化 |
| 2.7 纯酶功能的验证 |
| 2.8 环境条件对酶催化活性的影响 |
| 2.9 水解酶DdhA的底物谱及相应的动力学参数 |
| 2.10 降解基因ddhA高度保守 |
| 本章讨论 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 取代脲类除草剂降解菌株Pu21的分离、鉴定及降解特性研究 |
| 1 材料与方法 |
| 1.1 培养基与试剂 |
| 1.2 降解菌株的分离筛选 |
| 1.3 降解菌株的生理生化鉴定 |
| 1.4 降解菌株的16S rRNA基因序列的PCR扩增和鉴定 |
| 1.5 降解菌株系统发育地位的确定 |
| 1.6 种子液的制备与菌体生长量的测定 |
| 1.7 菌株Pu21利用IPU和LGL为唯一碳源生长和降解 |
| 1.8 环境因素对菌株降解取代脲类除草剂的影响 |
| 1.9 异丙隆和利谷隆及其中间代谢产物的检测方法 |
| 1.10 菌株对不同底物降解的研究 |
| 2 结果与分析 |
| 2.1 取代脲类除草剂降解菌株Pu21的分离筛选 |
| 2.2 降解菌株的菌落形态及生理生化特征 |
| 2.3 降解菌株的系统发育树分析 |
| 2.4 菌株Pu21的抗性谱 |
| 2.5 菌株以异丙隆和利谷隆为唯一碳源的生长和降解 |
| 2.6 温度对菌株降解异丙隆和利谷隆的影响 |
| 2.7 pH对菌株降解异丙隆和利谷隆的影响 |
| 2.8 NaCl浓度对菌株降解异丙隆和利谷隆的影响 |
| 2.9 外加碳源对菌株降解异丙隆和利谷隆的影响 |
| 2.10 菌株降解异丙隆和利谷隆的代谢途径 |
| 2.11 菌株Pu21降解取代脲类除草剂的降解谱 |
| 本章讨论 |
| 本章小结 |
| 参考文献 |
| 全文总结 |
| 本论文主要创新点 |
| 附录一 培养基及试剂配方 |
| 附录二 基因序列 |
| 攻读博士学位期间发表和待发表的论文 |
| 致谢 |
（6）LC-Q-TOF/MS在果蔬中农药多残留快速筛查与确证分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 综述 |
| 1.1 前处理技术的研究现状 |
| 1.1.1 超临界流体提取 |
| 1.1.2 固相微萃取 |
| 1.1.3 微波辅助萃取技术 |
| 1.1.4 凝胶渗透色谱 |
| 1.1.5 基质固相分散萃取 |
| 1.1.6 固相萃取 |
| 1.1.7 QuEChERS 技术 |
| 1.1.8 加速溶剂萃取 |
| 1.2 检测手段 |
| 1.2.1 气相色谱法 |
| 1.2.2 液相色谱法 |
| 1.2.3 色质联用技术 |
| 1.3 色谱-飞行时间质谱联用技术在食品安全方面的应用 |
| 1.4 研究背景 |
| 第二章 液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中 281 种农药残留 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 试剂、药品及材料 |
| 2.1.2 仪器及设备 |
| 2.1.3 样品前处理步骤 |
| 2.1.4 农药化合物的筛查与确证 |
| 2.1.4.1 精确质量数数据库的建立 |
| 2.1.4.2 谱图库的建立 |
| 2.1.5 LC-Q-TOF/MS条件 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 提取方式优化 |
| 2.2.2 提取剂优化 |
| 2.2.3 盐析剂及吸水剂优化 |
| 2.2.4 净化条件优化 |
| 2.2.5 定容液的优化 |
| 2.2.6 基质效应评价 |
| 2.3 方法学验证 |
| 2.3.1 线性范围、检出限和定量限 |
| 2.3.2 方法回收率和精密度 |
| 2.3.3 数据库检索 |
| 2.3.4 实际样品的测定 |
| 2.4 结论 |
| 附表 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间取得的科研成果 |
（7）敌草隆免疫胶体金快速检测试纸条的开发（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 前言 |
| 1.1 农药概述 |
| 1.1.1 我国农药残留现状 |
| 1.1.2 农药残留的危害及控制措施 |
| 1.1.3 农药残留的检测方法及研究进展 |
| 1.2 敌草隆概述 |
| 1.2.1 敌草隆简介 |
| 1.2.2 敌草隆的理化性质 |
| 1.2.3 敌草隆的毒性及毒理学机制 |
| 1.2.4 敌草隆的检测方法及残留限量 |
| 1.3 胶体金与免疫金银染色技术及其应用 |
| 1.3.1 免疫胶体金技术的基本原理 |
| 1.3.2 免疫胶体金质量鉴定 |
| 1.3.3 胶体金制备方法 |
| 1.3.4 金银染色技术 |
| 1.3.5 胶体金层析检测技术原理 |
| 1.3.6 免疫胶体金的应用 |
| 1.4 论文研究的目的及意义 |
| 1.5 研究内容 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 实验材料 |
| 2.1.1 主要试剂 |
| 2.1.2 仪器及材料 |
| 2.1.3 所需溶液的配制 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 抗敌草隆多克隆抗体的纯化 |
| 2.2.2 胶体金的制备 |
| 2.2.3 制备金标抗体最佳条件的选择 |
| 2.2.4 胶体金试纸条的制备及检测步骤 |
| 2.2.5 胶体金试纸条检测方法的优化 |
| 2.2.6 银染色检测方法的优化 |
| 2.2.7 检出限的确定 |
| 2.2.8 敌草隆试纸条方法特异性的确定 |
| 2.2.9 实际样品的分析 |
| 2.2.10 液相色谱法验证试纸条方法的有效性 |
| 2.2.11 试纸条稳定性实验 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 抗敌草隆多克隆抗体的处理 |
| 3.1.1 抗体的纯化 |
| 3.1.2 测定抗体浓度 |
| 3.2 胶体金质量鉴定 |
| 3.2.1 不同粒径胶体金的比较结果 |
| 3.2.2 胶体金质量鉴定 |
| 3.3 制备金标抗体最佳条件的选择 |
| 3.3.1 胶体金标记抗体的准备 |
| 3.3.2 胶体金与抗体结合最佳pH的选择 |
| 3.3.3 待标记抗体加入量的选择 |
| 3.3.4 金标抗体稳定剂的选择 |
| 3.4 胶体金试纸条条件的优化 |
| 3.4.1 硝酸纤维素膜(NC膜)的选择 |
| 3.4.2 对NC膜浸泡处理的结果对比 |
| 3.4.3 二抗浓度的优化 |
| 3.4.4 不同包被原比较 |
| 3.4.5 抗原包被量和金标抗体稀释倍数的选择 |
| 3.4.6 标准品稀释液的选择 |
| 3.5 银染色检测方法的优化 |
| 3.5.1 抗原包被量和金标抗体稀释倍数的选择 |
| 3.5.2 银染液加入方式的选择 |
| 3.5.3 银染条件的优化 |
| 3.6 检出限的确定 |
| 3.7 敌草隆试纸条方法特异性的确定 |
| 3.8 实际样品的分析—添加回收实验 |
| 3.9 液相色谱法验证试纸条方法的有效性 |
| 3.9.1 液相色谱检测敌草隆 |
| 3.9.2 高效液相色谱法验证有效性 |
| 3.10 试纸条稳定性实验 |
| 3.10.1 4℃稳定性实验 |
| 3.10.2 37℃稳定性实验 |
| 3.10.3 室温稳定性实验 |
| 4 结论 |
| 5 展望 |
| 6 参考文献 |
| 7 研究生期间发表论文情况 |
| 8 致谢 |
（8）分子印迹吸附剂的制备及对中药重金属的吸附性能研究（论文提纲范文）
| 学位论文数据集 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 中药中重金属污染 |
| 1.1.1 中药中的重金属 |
| 1.1.2 红景天的研究概况 |
| 1.2 重金属离子的吸附去除 |
| 1.2.1 壳聚糖吸附剂 |
| 1.2.2 硅藻土吸附剂 |
| 1.3 分子印迹技术 |
| 1.3.1 分子印迹技术的发展 |
| 1.3.2 分子印迹聚合物在分离领域的应用 |
| 1.3.3 表面分子印迹技术 |
| 1.4 本课题研究的意义及内容 |
| 1.4.1 目的和意义 |
| 1.4.2 主要实验内容 |
| 第二章 铅印迹壳聚吸附剂的制备及吸附性能 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验方法 |
| 2.2.1 试剂与材料 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 吸附剂制备方法 |
| 2.2.4 吸附剂制备条件的优化 |
| 2.2.5 分析方法 |
| 2.2.6 静态吸附实验 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 壳聚糖成球条件的研究 |
| 2.3.2 印迹离子浓度对吸附量的影响 |
| 2.3.3 不同交联剂对吸附量的影响 |
| 2.3.4 吸附时间的影响 |
| 2.3.5 初始重金属离子浓度对吸附的影响 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 铅印迹壳聚糖硅藻土吸附剂的制备及吸附性能 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 试剂与材料 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 吸附剂制备工艺 |
| 3.2.4 铅印迹壳聚糖硅藻土制备条件的优化 |
| 3.2.5 静态吸附实验 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 核心材料的选取 |
| 3.3.2 铅印迹壳聚糖硅藻土吸附剂制备条件的优化 |
| 3.3.3 吸附剂结构的表征 |
| 3.3.4 吸附剂对铅的吸附性能 |
| 3.4 小结 |
| 第四章 印迹吸附剂对中药中重金属的去除研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 试剂与材料 |
| 4.2.2 仪器 |
| 4.2.3 中药水煎液的制备 |
| 4.2.4 中药水煎液的消化 |
| 4.2.5 静态吸附实验 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 吸附剂对红景天水煎液中重金属离子的去除 |
| 4.3.2 对中药甘草、黄芪、白芍、丹参中重金属的去除研究 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 吸附对中药有效成份的影响 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验方法 |
| 5.2.1 试剂与材料 |
| 5.2.2 仪器 |
| 5.2.3 红景天水煎液吸附前后红外图谱的研究 |
| 5.2.4 紫外扫描 |
| 5.2.5 高效液相色谱 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 结论 |
| 第七章 问题和建议 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 研究成果及发表的学术论文 |
| 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书 |
（9）化学计量学结合光谱法在农药残留和食品添加剂分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.1.1 农药残留分析 |
| 1.1.2 食品添加剂分析 |
| 1.2 化学计量学简介 |
| 1.2.1 实验条件的优化 |
| 1.2.1.1 单纯形优化法 |
| 1.2.1.2 正交设计方法 |
| 1.2.1.3 均匀设计 |
| 1.2.2 模式识别 |
| 1.2.3 多元校正方法 |
| 1.2.3.1 多元线性回归 |
| 1.2.3.2 经典最小二乘法 |
| 1.2.3.3 因子分析法 |
| 1.2.3.4 主成分回归 |
| 1.2.3.5 偏最小二乘法 |
| 1.2.4 人工神经网络 |
| 1.2.5 分析信号处理 |
| 1.3 化学计量学-分光光度法在食品添加剂和农药残留分析中的应用 |
| 1.3.1 化学计量学-分光光度法在食品添加剂分析中的研究 |
| 1.3.2 化学计量学-分光光度法在农药残留分析中的研究 |
| 1.4 化学计量学-荧光光谱法在农药残留分析中的应用 |
| 1.5 结语 |
| 1.6 课题研究的目的和意义 |
| 1.7 课题来源及主要研究内容 |
| 1.7.1 课题来源 |
| 1.7.2 主要研究内容 |
| 1.8 本研究的创新性 |
| 参考文献 |
| 第二章 偏最小二乘-导数分光光度法同时测定三种有机硫农药 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 化学计量学方法基本原理 |
| 2.2.1 经典最小二乘法 |
| 2.2.2 主成分回归法 |
| 2.2.3 偏最小二乘法 |
| 2.3 实验部分 |
| 2.3.1 仪器与试剂 |
| 2.3.2 实验方法 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 吸收光谱 |
| 2.4.2 条件的优化 |
| 2.4.2.1 酸度的选择 |
| 2.4.2.2 表面活性剂及其用量的选择 |
| 2.4.2.3 显色剂用量的选择 |
| 2.4.3 工作曲线与检出限 |
| 2.4.4 共存成分的影响 |
| 2.4.5 模拟样品的测定 |
| 2.4.6 因子数的选择 |
| 2.4.7 实际样品的测定 |
| 参考文献 |
| 第三章 径向基-人工神经网络-分光光度法用于六种食品添加剂复杂体系解析 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 径向基-人工神经网络基本原理 |
| 3.3 实验部分 |
| 3.3.1 仪器与试剂 |
| 3.3.2 实验方法 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 吸收光谱 |
| 3.4.2 酸度对吸光度的影响 |
| 3.4.3 单组分线性范围与检出限 |
| 3.4.4 共存物质的影响 |
| 3.4.5 合成样品的测定 |
| 3.4.6 因子数的选择 |
| 3.4.7 实际样品分析 |
| 参考文献 |
| 第四章 主成分回归-荧光光谱法用于农药多组分体系的光谱解析及定量分析 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 实验方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 共激发波长 λ_(ex) 的选择 |
| 4.3.2 发射和激发光谱 |
| 4.3.3 发射光谱 |
| 4.3.4 pH 对荧光强度的影响 |
| 4.3.5 单组分线性范围与检出限 |
| 4.3.6 共存成分的影响 |
| 4.3.7 模拟样品的测定 |
| 4.3.8 因子数的选择 |
| 4.3.9 实际样品分析 |
| 参考文献 |
| 第五章 化学计量学方法-导数分光光度法同时测定两种除草剂 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验原理 |
| 5.2.1 Konig's 实验反应原理 |
| 5.2.2 导数技术的应用 |
| 5.3 实验部分 |
| 5.3.1 仪器 |
| 5.3.2 试剂 |
| 5.3.3 实验方法 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 吸收光谱 |
| 5.4.2 条件的优化 |
| 5.4.2.1 pH 的选择 |
| 5.4.2.2 反应时间的选择 |
| 5.4.2.3 表面活性剂及其用量的选择 |
| 5.4.2.4 反应中试剂的浓度选择 |
| 5.4.3 工作曲线与检出限 |
| 5.4.4 共存成分的影响 |
| 5.4.5 校正模型的建立 |
| 5.4.6 不同化学计量学模型预报能力的比较 |
| 5.4.7 因子数的选择 |
| 5.4.8 实际样品的测定 |
| 参考文献 |
| 第六章 结论 |
| 1、偏最小二乘-导数分光光度法同时测定三种有机硫农药 |
| 2、径向基-人工神经网络一分光光度法用于六种食品添加剂复杂体系解析 |
| 3.主成分回归-荧光光谱法用于农药多组分体系的光谱解析及定量分析 |
| 4.化学计量学方法结合导数分光光度法同时测定两种除草剂 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（10）氯嘧磺隆对土壤微生态的影响及其高效降解真菌的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| 英文摘要 |
| 1 前言 |
| 1.1 研究的目的、意义 |
| 1.2 文献综述 |
| 1.2.1 超高活性长残留除草剂的应用及存在问题 |
| 1.2.2 农药对土壤微生态的影响 |
| 1.2.3 长残留除草剂在土壤中的降解 |
| 1.2.4 农药污染土壤的生物修复 |
| 1.2.5 磺酰脲类除草剂的微生物降解 |
| 1.2.6 氯嘧磺隆的特性及其环境行为研究进展 |
| 2 材料与方法 |
| 2.1 供试材料、试剂与仪器设备 |
| 2.1.1 供试土壤 |
| 2.1.2 供试植物材料（作物） |
| 2.1.3 供试除草剂 |
| 2.1.4 供试化学与生化试剂 |
| 2.1.5 供试仪器设备 |
| 2.1.6 供试培养基配方 |
| 2.2 氯嘧磺隆对土壤微生物种群的影响 |
| 2.3 氯嘧磺隆对土壤呼吸的影响 |
| 2.4 氯嘧磺隆对土壤酶活性的影响 |
| 2.4.1 氯嘧磺隆对土壤过氧化物酶活性的影响 |
| 2.4.2 氯嘧磺隆对土壤多酚氧化酶活性的影响 |
| 2.4.3 氯嘧磺隆对土壤脲酶活性的影响 |
| 2.4.4 氯嘧磺隆对土壤蛋白酶活性的影响 |
| 2.5 氯嘧磺隆降解菌的富集与筛选 |
| 2.5.1 降解菌的富集 |
| 2.5.2 降解菌的分离纯化 |
| 2.5.3 降解试验方法 |
| 2.5.4 氯嘧磺隆测定方法 |
| 2.6 氯嘧磺隆高效降解真菌的鉴定 |
| 2.6.1 氯嘧磺隆高效降解真菌的形态鉴定 |
| 2.6.2 氯嘧磺隆高效降解真菌的生理生化鉴定 |
| 2.6.3 氯嘧磺隆高效降解真菌的1851RNA 序列测定 |
| 2.7 氯嘧磺隆高效降解真菌的最佳培养条件 |
| 2.7.1 菌株培养 |
| 2.7.2 菌株生长量测定 |
| 2.7.3 培养基对氯嘧磺隆高效降解真菌生长的影响 |
| 2.7.4 麦芽汁波美度对氯嘧磺隆高效降解真菌生长的影响 |
| 2.7.5 pH 值对氯嘧磺隆高效降解真菌生长的影响 |
| 2.7.6 温度对氯嘧磺隆高效降解真菌生长的影响 |
| 2.7.7 通气量对氯嘧磺隆高效降解真菌生长的影响 |
| 2.7.8 最佳培养条件下氯嘧磺隆高效降解真菌的生长曲线 |
| 2.8 氯嘧磺隆高效降解真菌的降解特性 |
| 2.8.1 pH 值对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 2.8.2 温度对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 2.8.3 接种量对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 2.8.4 通气量对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 2.8.5 氯嘧磺隆浓度对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 2.8.6 最优条件下高效降解真菌对氯嘧磺隆的降解动力学 |
| 2.9 氯嘧磺隆高效降解真菌的土壤适应性 |
| 2.9.1 土壤pH 值对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 2.9.2 温度对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 2.9.3 土壤含水量对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 2.9.4 接种量对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 2.9.5 氯嘧磺隆浓度对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 2.9.6 高效降解真菌对土壤中氯嘧磺隆的降解效果及降解动态 |
| 2.10 高效降解真菌的修复作用对敏感作物生长发育的影响 |
| 2.10.1 高效降解真菌的修复作用对黄瓜生长发育的影响 |
| 2.10.2 高效降解真菌的修复作用对南瓜生长发育的影响 |
| 2.10.3 高效降解真菌的修复作用对水稻生长发育的影响 |
| 2.11 数据处理分析方法 |
| 2.12 氯嘧磺隆高效降解菌剂制备 |
| 2.13 氯嘧磺隆高效降解菌剂专利 |
| 3 结果与分析 |
| 3.1 氯嘧磺隆对土壤微生物种群的影响 |
| 3.1.1 氯嘧磺隆对土壤细菌数量的影响 |
| 3.1.2 氯嘧磺隆对土壤真菌数量的影响 |
| 3.1.3 氯嘧磺隆对土壤放线菌数量的影响 |
| 3.2 氯嘧磺隆对土壤呼吸的影响 |
| 3.3 氯嘧磺隆对土壤酶活性的影响 |
| 3.3.1 氯嘧磺隆对土壤过氧化物酶活性的影响 |
| 3.3.2 氯嘧磺隆对土壤多酚氧化酶活性的影响 |
| 3.3.3 氯嘧磺隆对土壤脲酶活性的影响 |
| 3.3.4 氯嘧磺隆对土壤蛋白酶活性的影响 |
| 3.3.5 氯嘧磺隆对土壤酶活性影响试验小结 |
| 3.4 氯嘧磺隆高效降解真菌的富集与筛选 |
| 3.4.1 氯嘧磺隆高效降解真菌的确定 |
| 3.4.2 氯嘧磺隆测定方法 |
| 3.5 氯嘧磺隆高效降解真菌的鉴定 |
| 3.5.1 氯嘧磺隆高效降解真菌的形态鉴定 |
| 3.5.2 氯嘧磺隆高效降解真菌的生理生化鉴定 |
| 3.5.3 氯嘧磺隆高效降解真菌的1851RNA 序列测定 |
| 3.6 氯嘧磺隆高效降解真菌的最佳培养条件 |
| 3.6.1 氯嘧磺隆高效降解真菌菌株培养 |
| 3.6.2 培养基对氯嘧磺隆高效降解真菌生长的影响 |
| 3.6.3 麦芽汁波美度对氯嘧磺隆高效降解真菌生长的影响 |
| 3.6.4 pH 值对氯嘧磺隆高效降解真菌生长的影响 |
| 3.6.5 温度对氯嘧磺隆高效降解真菌生长的影响 |
| 3.6.6 通气量对氯嘧磺隆高效降解真菌生长的影响 |
| 3.6.7 氯嘧磺隆高效降解真菌最佳培养条件试验小结 |
| 3.6.8 最优培养条件下降解真菌的生长曲线 |
| 3.7 氯嘧磺隆高效降解真菌的降解特性 |
| 3.7.1 pH 值对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 3.7.2 温度对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 3.7.3 接种量对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 3.7.4 通气量对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 3.7.5 氯嘧磺隆初始浓度对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 3.7.6 高效降解真菌降解氯嘧磺隆最优试验条件小结 |
| 3.7.7 最优条件下降解真菌对氯嘧磺隆的降解曲线 |
| 3.8 氯嘧磺隆高效降解真菌的土壤适应性 |
| 3.8.1 土壤pH 值对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 3.8.2 温度对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 3.8.3 土壤含水量对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 3.8.4 接种量对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 3.8.5 氯嘧磺隆浓度对高效降解真菌降解氯嘧磺隆的影响 |
| 3.8.6 高效降解真菌的土壤适应性小结 |
| 3.8.7 高效降解真菌对土壤中氯嘧磺隆的降解效果及降解动态 |
| 3.9 高效降解真菌的修复作用对敏感作物生长发育的影响 |
| 3.9.1 高效降解真菌的修复作用对黄瓜生长发育的影响 |
| 3.9.2 高效降解真菌的修复作用对南瓜生长发育的影响 |
| 3.9.3 高效降解真菌的修复作用对水稻生长发育的影响 |
| 3.9.4 高效降解真菌的修复作用对敏感作物生长发育的影响小结 |
| 3.10 氯嘧磺隆高效降解菌剂制备 |
| 3.11 氯嘧磺隆高效降解菌剂专利 |
| 4 讨论 |
| 4.1 长残留除草剂的残留问题及解决途径 |
| 4.2 除草剂对土壤微生态的影响 |
| 4.3 长残留除草剂污染土壤的微生物修复 |
| 4.4 氯嘧磺隆高效降解菌的选育问题 |
| 4.5 高效降解真菌的土壤适应性及降解效果 |
| 4.6 高效降解真菌在农田中的应用技术 |
| 4.7 高效降解菌剂的储存应用及成本分析 |
| 5 结论 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读博士学位期间发表的学术论文 |
四、分光光度法测定灭草隆和非草隆（论文参考文献）
- [1]离子液体微萃取萘醌类活性成分和苯脲类除草剂的研究[D]. 王旭. 长春工业大学, 2020(01)
- [2]类沸石咪唑酯材料的合成及其在环境水样中有机污染物的分析应用[D]. 董南巡. 苏州科技大学, 2017(06)
- [3]水中农药检测、农药光氧化降解及对消毒副产物生成势的影响研究[D]. 刘玉灿. 西安建筑科技大学, 2016(05)
- [4]食品中三嗪类和苯脲类除草剂萃取的研究[D]. 李娜. 吉林大学, 2015(08)
- [5]取代脲类除草剂微生物降解关键酶基因pdmAB与ddhA的克隆表达及功能验证[D]. 谷涛. 南京农业大学, 2014(07)
- [6]LC-Q-TOF/MS在果蔬中农药多残留快速筛查与确证分析中的应用[D]. 赵志远. 河北大学, 2013(S2)
- [7]敌草隆免疫胶体金快速检测试纸条的开发[D]. 房立. 天津科技大学, 2010(01)
- [8]分子印迹吸附剂的制备及对中药重金属的吸附性能研究[D]. 江伟. 北京化工大学, 2008(05)
- [9]化学计量学结合光谱法在农药残留和食品添加剂分析中的应用[D]. 潘军辉. 南昌大学, 2007(06)
- [10]氯嘧磺隆对土壤微生态的影响及其高效降解真菌的研究[D]. 滕春红. 东北农业大学, 2006(02)