一、自由弧熔融氢方法制备MLC用纳米金属镍粉(论文文献综述)
孙磊,李军义,郭顺,罗文,杨国启[1](2014)在《超细镍粉工艺现状与发展趋势》文中指出超细镍粉是一种重要的功能材料,具有广阔的应用前景,已成为我国功能材料开发的热点。文章介绍了国内外超细镍粉的制备工艺和方法,简要阐述各种方法研究现状及其优缺点,提出我国超细镍粉研究重点。
程芹[2](2012)在《基于纳米镍、功能化玻碳增敏效应的COD电化学传感器研究》文中研究表明目前,我国环境污染日益严重,研发快速、灵敏、简便的环境监测新方法和新技术显得十分重要。COD(化学需氧量)是指示水体污染程度的一个重要指标,指一定条件下,水体中的还原性物质被强氧化剂氧化消耗的氧化剂所对应的氧的浓度。本文旨在研究新型的COD电化学传感器,建立灵敏、快速、简便的COD电化学检测新方法。主要工作如下:1、以NiSO4为前驱体,利用恒电位还原技术在玻碳电极表面原位制备出纳米Ni敏感颗粒。通过改变沉积电位、时间、pH值以及Ni2+的浓度成功调控了纳米镍的形貌以及对甘氨酸的催化氧化活性。在此基础上,以甘氨酸为电化学测定COD的标准物,系统考察了所制备的纳米镍修饰电极在COD电化学检测中的应用。结果表明纳米镍能显着提高COD的电化学响应信号,在COD浓度为0.24480mg L-1的范围内,其响应信号与COD值呈现良好的线性关系。此方法的检出限为0.14mg L-1。将此新方法用于实际水样COD值的测定,测定结果与重铬酸钾法测定结果有很好的一致性。2、利用恒电位氧化技术,对玻碳电极进行了电化学活化。在0.1M Na2HPO4中,1.8V下氧化300s后,玻碳表面产生明显的三维结构,显微红外证实此活化过程在玻碳表面引入了羟基。电化学实验表明功能化的玻碳电极对COD的响应有显着的增敏效应,能明显提高COD的检测灵敏度。直接以湖水水样为研究对象,考察了介质、电位、时间对COD响应信号的影响规律,建立了一种简便、灵敏、快速测定COD的新电化学方法,其线性范围为3.7467.13mg L-1,检出限为0.33mg L-1。将此方法用于湖水COD的测定,准确性高,与国标法测定结果吻合。
杨植岗[3](2012)在《脉冲熔融—飞行时间质谱分析系统的集成与应用研究》文中研究表明氧、氮、氢等“气体元素”的含量及其存在状态对金属性能的影响很大。传统的脉冲熔融-红外/热导分析技术已不能满足一些新型材料、特殊材料的分析需求。2004年,钢铁研究总院王海舟教授首次提出脉冲熔融-质谱分析的概念。随后课题组进行了分析原理的验证和质谱检测器的选型,并搭建了脉冲熔融-飞行时间质谱分析系统的原理样机。本论文在上述工作的基础上,就脉冲熔融-飞行时间质谱分析系统的集成和优化、谱线干扰的校正方法以及这一新技术在钢铁及合金、钛及钛合金、纳米粉体金属及焊接材料等样品分析中的应用展开了系列研究工作。首先,对脉冲加热炉系统进行了气路和工作参数优化;详细研究了脉冲炉和质谱检测器接口及毛细管的结构、尺寸、位置对测量结果的影响并确定了接口毛细管的规格;研究了不同载气条件下,质谱检测器的响应情况,为载气选择提供了依据;在总结和验证前人工作的基础上确定了质谱检测器的最佳工作参数;针对含氩和含氦标准样品不易获取的问题,设计加工了标准气体校准装置。在此基础上,完成了脉冲加热炉、接口、气路系统、质谱检测器、自动控制系统以及应用软件的集成,从而产生了PMA-1000型脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的产品样机。在应用中发现:当样品中氧含量较高时,氧的熔融转化产物CO的双电荷离子会对样品中氮含量的测定带来干扰。利用离子源条件一定的情况下,碎片离子峰的丰度不变的原理,通过系列浓度的CO标准气体的质谱测量建立了干扰校正的数学方法。将此方法用于系列钛合金和钢铁样品的分析,校正结果满意。在此基础上,起草制定了工程行业标准方法,建立了镀层样品不同状态氢的分别测定方法。针对研究者对一些特殊金属材料中Ar的分析需求,通过样品处理、标准气体校准、空白扣除以及仪器工作条件优化等研究,建立了金属中Ar的脉冲熔融-飞行时间质谱分析方法,对钛合金、纳米金属粉体和激光熔焊焊点气孔等实际样品的测定结果满意。
傅小明[4](2010)在《纳米镍的物理法制备技术及研究现状》文中指出纳米镍具有独特的表面特性、吸附特性和铁磁性等,它的应用比较广泛,国内外对纳米镍的制备方法有很多研究。文章主要综述了机械球磨法、气相凝聚法、溅射法、电爆炸丝法、等离子体法等物理法制备纳米镍的研究现状以及它们的优缺点,并对纳米镍的研究发展趋势进行了展望。
孙花[5](2009)在《硅基底上镍催化生长纳米碳纤维的生长模式研究》文中提出本文利用微波加热法在硅基底上生长了纳米镍岛,以硅基底上纳米镍粒子为催化剂生长纳米碳纤维,和在纳米碳纤维上镀镍。主要研究了以下内容:一、以乙二醇(EG)为溶剂,利用微波加热法在硅基底上生长纳米镍粒子。在本论文中,采用一个简单快速的微波加热路线,成功在硅基底上生长了单层均匀分布的纳米镍粒子。实验结果表明,镍源、加热方式、表面活性剂、硅基底的前期处理、还原剂等实验条件,均对硅基底上生长纳米镍粒子的大小、形貌、分布有影响。通过场发射扫描电子显微镜(SEM)、能量色散谱仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)等对产物进行表征。研究结果表面,以水合肼为还原剂,NiCl2·6H2O为镍源,微波加热在硅基底上制备的纳米镍粒子大小均一,均匀附着在单晶硅片上,形成多个单一镍岛,平均粒径约30 nm,而采用NiSO4·6H2O为镍源,纳米镍粒子直径约50 nm,镍纳米粒子重叠在一起。二、以硅基底上纳米镍粒子为催化剂,以乙炔为碳源,在管式炉中制备纳米碳纤维。本文采用微波加热法在单晶硅基底上生长镍纳米粒子,以镍纳米粒子为催化剂,以乙炔为碳源,在管式炉中制备纳米碳纤维。利用SEM)、EDS对硅基底上镍纳米粒子、碳纤维进行了形貌表征和成分分析,通过TEM观察了纳米碳纤维的生长模式。研究表明催化剂的形貌、制备温度、保温时间均对纳米碳纤维的生长有显着的影响。随着加热温度升高,保温时间增长,碳纤维长度增加,直径增大。透射电子显微镜照片显示硅基底上镍纳米粒子催化生长纳米碳纤维的生长模式部分为螺旋对称生长,部分为直线型生长。纳米碳纤维的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)照片显示,沿镍催化剂粒子(111)晶面方向生长的碳纤维为直线型生长,沿镍催化剂粒子的(200)晶面方向生长的碳纤维为螺旋对称生长。三、利用微波加热法在碳纤维表面镀镍纳米粒子。在本论文中,利用微波加热法在纳米碳纤维上镀镍。利用SEM、TEM和XRD对复合物的结构、形貌和结晶性等性质进行了一系列表征。结果显示,碳纤维表面包覆了一层均匀致密的镍纳米粒子,镍粒子粒径为30-100 nm。研究发现,纳米碳纤维的敏化、活化处理对镀镍有很大影响。通过调节微波加热时间,可以控制碳纤维表面负载的镍粒子的尺寸。所制备的磁性碳纤维置于一个平行磁场中,这些磁性碳纤维能够沿外磁场方向定向排列成一个长链结构。
张有新,赵中伟,陈爱良,霍广生[6](2008)在《纳米镍粉的研究进展》文中研究表明对纳米镍粉的应用领域及近年来国内外制备方法进行了简要综述,提出了纳米镍粉的研究方向。
张锡凤[7](2008)在《纳米金属铜与镍的形貌控制制备及其摩擦学性能研究》文中进行了进一步梳理纳米材料具有很多异乎寻常的特性,有着极为广泛的应用前景,是当前材料科学的研究前沿。纳米金属优异的性能赋予其潜在应用价值,其研究引起国内外普遍重视,是目前材料、化工研究的新方向,受到材料学界、物理学界、化学界和产业界的普遍关注和重视。本论文综合分析近年来国内外纳米金属的制备方法,以设备简单、反应条件温和、易于工业化的化学还原法为制备工艺路线,以当前纳米金属的研究热点—粒度、形貌、结构可控纳米金属的制备为研究内容,以广阔应用在高效催化剂、固体润滑剂等方面的国内外新颖功能材料纳米铜(Cu)、镍(Ni)为研究对象,探索反应体系、母体和还原剂的种类、反应时间和反应温度等制备技术、工艺参数等因素的影响作用,获得成熟而稳定的粒径、形貌可控纳米金属Cu、Ni的制备技术。修饰剂的选择是制备粒径、形貌可控纳米金属的关键,因此本论文重点研究不同种类修饰剂对纳米金属Cu、Ni粒径、形貌影响的规律性及其作用机理。本研究首次采用吐温系列(Tweens)和聚乙二醇系列(PEGs)单独或与十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)复配作为修饰剂使用,以化学还原法,在低温、常压下分别以维生素c(Vc)、水合肼和1,2丙二醇为还原剂,还原硫酸铜、硫酸镍和醋酸镍母体,制备出粒径、形貌可控的纳米金属Cu、Ni。分别用x-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SEAD)对产物的粒径、形貌和晶型结构进行表征,利用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和差热—失重分析仪(TG-DSC)研究不同修饰剂单一或复配使用时对纳米金属Cu、Ni粒径、形貌及分散抗团聚、抗氧化能力的影响及其作用机理。纳米金属用做润滑油添加剂可优化润滑油的润滑性能。本论文将制备的纳米金属Cu、Ni产物分别添加到不同种类的润滑油中,利用UNT-Ⅱ摩擦磨损试验机和M-2000型环/块式摩擦磨损试验机检测该润滑油的润滑特性,以研究不同尺寸、形貌的纳米金属Cu、Ni对摩擦表面的减摩、抗磨和修复机理的影响规律。取得了如下结果:1)在单一修饰剂中,PEG-2000的采用利于获得小尺寸、粒径分布狭窄的球形纳米Cu(平均粒径2.5nm,粒径范围0.5-3nm);PEG-6000利于获得较大尺寸、粒径分布较宽的球形纳米Cu(平均粒径17.0nm,粒径范围5-25nm)。在复配修饰剂中,SDBS+PEG-2000诱导生成了单晶二维纳米Cu带;SDBS+PEG-6000形成较大尺寸、粒径分布较宽且随粒径增加从球形到不规则形状的纳米Cu(平均粒径21.8nm,粒径范围5-35nm)。2)水体系中,单一修饰剂的使用利于获得球形或类球形纳米Ni,复配修饰剂的使用利于获得雪花状或针刺状纳米Ni。PEG-2000、Tween-80的使用利于获得小尺寸、粒径分布狭窄的球形或类球形纳米Ni(平均粒径53nm和36nm,粒径范围24-106nm和25-52nm),PEG-6000利于获得较大尺寸、粒径分布较宽的类球形纳米Ni(平均粒径167nm,粒径范围76-310nm)。SDS和PEG-600的复配利于减小产物的尺寸(平均粒径33nm,粒径范围16-78nm),SDS和Tween-80的复配则明显增加产物的尺寸(平均粒径230nm,粒径范围124-480nm)。分析水体系中Cu、Ni产物的粒径、形貌,说明在相同体系中利用化学还原法制备不同纳米金属Cu、Ni时,PEGs系列、Tweens系列及它们与SDS等复配修饰时具有类似的修饰效果,对纳米金属的晶体生长产生相同的协同作用。3)以液相还原法制备纳米Ni为基础,在反应体系中引入微波辅助加热,获得长度和直径在一定范围内变化的针状纳米Ni。4)醇体系中,SDS易于形成粒径较小的雪花状和十二面体纳米Ni,PEG-200与PEG-600易于分别形成大、小雪花状体纳米Ni,PEG-2000易于形成十二面体纳米Ni,PEG-6000易于形成三角形薄片纳米Ni,Tween-20易于形成粒径较小的以十二面体和三角形薄片为主的各种规则纳米Ni,Tween-80易于形成粒径较大的雪花状纳米Ni。PEG-600、PEG-6000与SDS复配后,易于形成粒径较大的雪花状纳米Ni,Tween-40和SDS复配后易于形成粒径较大的十二面体和八面体纳米Ni。分析水、醇体系中Ni产物的粒径、形貌,说明在水、醇体系化学还原法制备相同纳米金属Ni时,同一系列修饰剂对产物的分散、修饰作用正好相反。5)分别用FTIR、TG-DSC分析修饰剂对纳米金属Cu、Ni的作用机理,发现修饰剂与所生成的纳米晶体发生了化学键合作用,利用空间位阻效应及静电效应有效减小了颗粒的团聚和避免了产物的氧化,前者为主导因素,后者为辅助因素。6)探讨不同尺寸、形貌的纳米金属Cu、Ni对摩擦表面减摩、抗磨和自修复的影响和作用机理,初步获得纳米金属Cu、Ni的尺寸、形貌与润滑油润滑性能的改性效果的关系。
段红珍[8](2008)在《纳米铁系金属粉和复合粉体的制备及对推进剂的催化性能研究》文中认为高能量高燃速固体推进剂是推进剂领域重要的发展方向,添加纳米金属粉作为燃烧催化剂是提高固体推进剂燃速和能量的有效方法之一。本文主要是针对固体推进剂用纳米金属粉催化剂的制备和应用来开展研究。本文系统地开展了铁系纳米金属粉的制备、表征、防氧化、分散技术及其在AP、ADN及固体推进剂催化应用等方面的研究,得出了一些创新性的结果。针对高纯度、高产率纳米金属粉体的制备及催化应用问题,本文在充分考察各种纳米金属粉体制备方法的基础上,基于等离子体自由弧温度高、活性高、温度分布集中的特点,以铁系金属Fe、Co、Ni为研究对象,主要采用等离子体方法制备了纯度高、平均粒径小,粒径分布均匀、团聚少的Fe、Co、Ni纳米粉体材料。不仅对纳米金属粉体的等离子体制备工艺参数进行了优化,而且从粉体质量控制因素及内在机理等多方面对制备过程进行了较系统的研究。首先,研究了等离子体法制备纳米粉体过程中氢气百分含量、电弧电流、气态总压等工艺参数对纳米粉体的产率及微观结构的影响,采用单因素工艺实验法探讨了主要工艺参数对粉体产率和粒度的影响规律。最终获得采用等离子体法制备铁系纳米金属粉体的优化工艺条件,利用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、比表面分析(BET)等方法对所制备的纳米粉的晶型、形貌、粒径及比表面积等进行了研究,并对纳米金属粉的制备机理做了一些探讨。其次,利用化学还原法进行了纳米Co粉与CoB粉的制备研究,探讨了制备条件对金属粉质量与形貌的影响,并利用XRD、TEM等分析手段对所制备的样品进行了表征研究;对纳米Co粉和CoB粉的防氧化进行了研究,利用热重分析(TG)方法对其抗氧化效果进行了研究,对包覆前后的失重效果和催化效应进行了对比。另外采用微胶囊工艺开展了纳米Co粉在推进剂中分散技术的研究。最后,开展了采用等离子体法制备的纳米金属粉对复合固体推进剂及其所用的氧化剂高氯酸铵(AP)的热分解的催化效应的研究。将纳米金属粉分别添加到AP和AP/HTPB复合固体推进剂中,用DSC方法研究了铁系纳米金属粉对AP和AP/HTPB复合固体推进剂热分解的催化影响效果,根据热分解峰温和表观分解热的变化来评价催化效果。并将纳米金属粉应用于AP/HTPB复合固体推进剂中,研究其对固体推进剂的燃速和压强指数的影响。另外,进行了纳米Co粉对氧化剂ADN热分解催化性能研究。
杜艳,陈洪龄,陈日志[9](2007)在《纳米镍粉的制备工艺及产业化研究进展》文中研究指明综述了纳米镍粉的制备方法(包括物理法和化学法)及产业化现状,对纳米镍粉的各种制备方法进行了分析和评价。与物理法相比,化学法的产量高、成本低廉,能制备出性能优异的纳米镍粉,适合规模化生产;使用化学法制备的纳米镍粉的纯度、粒径及成本的控制仍需进一步加强。同时,对今后纳米镍粉的制备和产业化发展提出了建议。
杨强[10](2007)在《电弧等离子体及水热法制备纳米材料》文中进行了进一步梳理新材料是科学技术发展的基础和载体,纳米科技作为21世纪的主导科学技术,将会给人类带来一场前所未有的新的工业革命,纳米材料是纳米技术应用的基础,纳米材料表现出常规块体材料不具备的物理和化学性质,以及在许多领域展示的潜在的重要应用前景已经成为当今纳米材料的前沿和热点。近年来,受到广泛的关注和研究。科学家们正致力于研究对一维纳米材料的组成、结构、形态、尺寸、排列等的控制,以制备符合各种预期功能的纳米材料。本论文主要利用电弧等离子体法制备了单晶Sn填充Si纳米管,Sn填充SiO2纳米管,Si和ZnS纳米线。用水热法制备了片状的双晶CuO,利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、X光电子能谱(XPS)、并结合其它的一些仪器设备,对样品的形貌、结构进行测试。探索了利用电弧等离子体法制备一维纳米材料,探讨了在这种条件下一维纳米复合结构和一维纳米线的形成机制。分析了在水热反应条件下片状双晶CuO的生长机理。得到的主要结果如下:(一)用等离子体电弧放电法制备一维纳米材料:1,采用等离子体电弧法,在氩气保护气氛下,对质量比为4:1的Si和Sn的混合粉末放电,制备了单晶Sn填充Si纳米管的一维复合纳米结构,分析结果表明:其结构分为明显的内外两层,外层为非晶的Si纳米管,内部填充的为单晶Sn。由此制得的硅纳米管直径在30—50nm之间,长度在300—500nm之间。并分析了其形成机理:由于Si和Sn的熔点(分别为1410℃和231.9℃)相差很大,利用了空洞效应解释了液态的Sn是如何填充到纳米尺度的Si纳米管的管道内。2,采用同样的实验装置和实验条件,以SiO2粉和Sn粉为原料,制备了Sn填充SiO2纳米管的一维纳米复合结构,其直径在30纳米左右,长度在300纳米左右,Sn只在SiO2纳米管的的项部填充,分析了与Sn在Si纳米管中填充度不同的原因是因为浸润性的差异。3,改变金属催化剂,利用与前面同样的制备方法,制备了Si及ZnS纳米线,并分析了催化剂在纳米线生长中的作用,利用VLS生长机理解释了在这种条件下纳米线的生长。结果表明,这种方法可以作为一种新的大规模快速制备一维纳米线的方法。(二)在水热反应条件下,制备了片状双晶氧化铜,其在产物中占到80%以上,其表面光滑,呈明显的折页状,长度达几十个微米,厚度为几十个纳米,XRD,XPS分析表明产物为纯净的氧化铜。其电子衍射图为以[110]为轴的两套电子衍斑点,这进一步证明了片状结构为孪晶结构。并对在这种高温高压下的特殊的晶体生长方式进行了分析。
二、自由弧熔融氢方法制备MLC用纳米金属镍粉(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、自由弧熔融氢方法制备MLC用纳米金属镍粉(论文提纲范文)
(1)超细镍粉工艺现状与发展趋势(论文提纲范文)
1 制备方法 |
1.1 物理方法 |
1.1.1 电爆炸丝法 |
1.1.2 蒸发-冷凝法 |
1.1.3 机械粉碎法 |
1.2 还原方法 |
1.2.1 气相还原法 |
1.2.2 液相还原法 |
1.2.2. 1 多元醇法 |
1.2.2. 2 水合肼还原法 |
1.2.2. 3 水溶性镍盐加压氢还原 |
1.2.3 电解法 |
1.3 热分解法 |
1.3.1 羟基镍热分解法 |
1.3.2 草酸镍热分解法 |
1.3.3 雾化-热分解法 |
2 展望 |
(2)基于纳米镍、功能化玻碳增敏效应的COD电化学传感器研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 化学需氧量的检测方法 |
1.2 纳米镍的制备及其应用 |
1.3 电化学活化玻碳电极及其应用 |
1.4 论文选题背景及主要工作内容 |
2 实验部分 |
2.1 主要试剂 |
2.2 主要仪器 |
2.3 纳米镍的制备及 COD 检测程序 |
2.4 玻碳电极的功能化及 COD 测定程序 |
2.5 重铬酸钾法测定 COD |
2.6 水样的采集 |
3 结果与讨论 |
3.1 电化学调控纳米镍形貌及电化学增敏效应 |
3.2 基于纳米镍的 COD 电化学传感器及其分析应用 |
3.3 电氧化调控玻碳形貌及电化学传感特性 |
3.4 基于功能化玻碳的 COD 电化学传感器及其应用 |
4 全文总结 |
致谢 |
参考文献 |
附录 攻读硕士学位的主要成果 |
(3)脉冲熔融—飞行时间质谱分析系统的集成与应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 金属材料中氧、氮、氢、氩和氦的分析进展 |
1.1 金属材料中气体元素的来源及其对性能的影响 |
1.1.1 钢铁及其合金 |
1.1.1.1 氧 |
1.1.1.2 氮 |
1.1.1.3 氢 |
1.1.1.4 氩 |
1.1.2 钛合金 |
1.1.2.1 钛合金的性能特点及主要用途 |
1.1.2.2 钛合金的制备工艺 |
1.1.2.3 钛及钛合金中气体元素的来源及其对性能影响 |
1.1.3 纳米金属粉体材料 |
1.1.3.1 纳米金属粉体材料的特点及用途 |
1.1.3.2 纳米金属粉体的主要用途 |
1.1.3.3 纳米粉体材料的制备工艺及惰气元素的引入 |
1.2 金属材料中氧、氮、氢、氩和氦元素的分析方法与仪器 |
1.2.1 氧 |
1.2.2 氮 |
1.2.3 氢 |
1.2.3.1 钢中氢 |
1.2.3.2 铝中氢 |
1.2.3.3 稀有金属中氢 |
1.2.4 氩 |
1.2.5 氦 |
1.2.6 多元素同时分析技术 |
1.3 脉冲熔融-飞行时间质谱技术的提出与课题组的前期工作 |
1.3.1 新概念的提出 |
1.3.2 前期工作 |
1.3.2.1 原理验证 |
1.3.2.2 质谱检测器的选择 |
1.4 本论文研究工作的提出 |
1.5 创新点与研究意义 |
第二章 脉冲熔融-飞行时间质谱分析系统的集成和优化 |
2.1 质谱检测系统的优化 |
2.1.1 质谱检测系统 |
2.1.2 质量数的选择 |
2.1.3 质谱信号的采集和背景干扰的消除 |
2.1.3.1 信号采集 |
2.1.3.2 背景干扰扣除 |
2.1.4 质谱检测器的工作参数优选 |
2.1.5 MCP的保护 |
2.2 脉冲加热系统的优化 |
2.3 接口设计的优化 |
2.3.1 三通接口结构和尺寸的选择 |
2.3.1.1 采用两种三通接口的实验结果 |
2.3.1.2 直流式三通直径的选择 |
2.4 标准气体校准装置的研制 |
2.4.1 标气校准理论模型 |
2.4.2 标气校准装置 |
2.4.3 分析结果和讨论 |
2.4.3.1 测定结果 |
2.4.3.2 与实际参考物质的比较 |
2.4.3.3 标气注入的结果稳定性考察 |
2.5 石英毛细管 |
2.5.1 石英毛细管长度的选择 |
2.5.1.1 100mm石英管交叉试验 |
2.5.1.2 200mm长石英管交叉试验 |
2.5.1.3 100mm毛细管和200mm毛细管试验比较 |
2.5.1.4 毛细管长度实验小结 |
2.5.2 石英管插入离子源深度的选择 |
2.5.2.1 0.05MPa,~(12)C~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 |
2.5.2.2 0.05MPa,~(14)N~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 |
2.5.2.3 0.05MPa,~2H~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 |
2.5.2.4 0.1MPa,~(12)C~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 |
2.5.2.5 0.1MPa,~(14)N~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 |
2.5.2.6 0.1MPa,~2H~+积分面积与石英管插入离子源深度的关系 |
2.5.2.7 小结 |
2.6 载气的选择 |
2.6.1 高纯Ar做载气实验 |
2.6.2 高纯He作载气实验 |
2.6.3 载气实验小结 |
2.7 本章小结 |
第三章 氧氮联测中CO~(++)对N~+质谱干扰校正模型的建立及钛合金中O/N/H分析方法的建立 |
3.1 干扰问题的发现 |
3.1.1 钢铁样品中ON测试结果 |
3.1.2 钛合金样品氧氮测试结果 |
3.1.3 对干扰问题的分析 |
3.1.4 CO~(++)对~(14)N~+干扰的验证 |
3.2 干扰校正方法的建立 |
3.2.1 色谱柱分离法 |
3.2.1.1 TDX-01色谱柱的分离实验 |
3.2.1.2 13X色谱柱的分离实验 |
3.2.2 采用数学模型法进行干扰校正 |
3.2.3 干扰校正数学模型的验证 |
3.2.3.1 标气和纯氧化物验证实验 |
3.2.3.2 钢铁和钛合金样品的干扰校正方法的验证 |
3.3 本章小结 |
第四章 脉冲熔融-飞行时间质谱分析法测定钢铁中O、N和H及标准方法的形成 |
4.1 钢铁材料中O/N/H分析方法建立 |
4.1.1 试剂和材料 |
4.1.2 仪器准备与参数设置 |
4.1.2.1 飞行时间质谱检测器参数设置 |
4.1.2.2 脉冲熔融单元分析参数设置 |
4.1.2.3 质量数的选择 |
4.1.3 干扰校正模型 |
4.1.4 系统校准曲线建立 |
4.1.5 空白试验 |
4.1.6 石墨坩埚升温过程的研究 |
4.1.6.1 坩埚温度重复性 |
4.1.6.2 坩埚间温度重复性试验 |
4.1.6.3 坩埚的功率&温度关系 |
4.1.6.4 坩埚的温度稳定性 |
4.1.6.5 讨论 |
4.1.7 钢铁中氧氮氢测定样品的制备 |
4.1.7.1 测氢样品制备步骤 |
4.1.7.2 氧氮试样制备步骤 |
4.1.8 样品分析 |
4.1.8.1 氧的钢铁标样测试结果 |
4.1.8.2 氮的钢铁标样测试结果 |
4.1.8.3 氢的钢铁标样测试结果 |
4.1.9 讨论 |
4.1.9.1 氧的检出限和可测定下限 |
4.1.9.2 氮的检出限和测定下限 |
4.1.9.3 氢的检出限和测定下限 |
4.2 脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钢铁中ONH精密度共同实验 |
4.2.1 实验方案与组织 |
4.2.2 精密度数据汇总 |
4.2.2.1 氧精密度数据汇总 |
4.2.2.2 氮精密度数据汇总 |
4.2.2.3 氢精密度数据汇总 |
4.2.3 讨论 |
4.3 本章小结 |
第五章 不同状态氢的分析方法建立 |
5.1 实验方法和仪器 |
5.1.1 扩散氢分析方法 |
5.1.2 脉冲熔融-热导分析法 |
5.1.3 脉冲熔融-质谱检测方法 |
5.2 样品处理 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 扩散氢分析结果与讨论 |
5.3.2 脉冲熔融-热导法分析结果及讨论 |
5.3.3 惰气保护-脉冲加热熔融-质谱检测方法结果及讨论 |
5.4 本章小结 |
第六章 钛合金中O/N/H分析方法建立 |
6.1 实验条件 |
6.2 干扰校正模型的应用和校准曲线绘制 |
6.3 实验结果 |
6.4 本章小结 |
第七章 氩的脉冲熔融-飞行时间质谱分析方法建立及其应用 |
7.1 氩分析方法的建立 |
7.1.1 工作原理 |
7.1.2 实验条件及装置 |
7.1.3 校准方法 |
7.1.4 氩的重复性 |
7.2 特殊金属材料中氩的测定 |
7.2.1 钛合金中氩的测定 |
7.2.1.1 主要仪器和材料 |
7.2.1.2 实验条件及方法 |
7.2.1.3 系统空白及检测线 |
7.2.1.4 标气校准理论模型 |
7.2.1.5 稳定性考察 |
7.2.1.6 钛及钛合金中氩的测定结果 |
7.2.2 纳米合金粉中氩的测定 |
7.2.2.1 纳米粉中氩的测定 |
7.2.2.2 氩状态分析方法的探索 |
7.2.3 激光熔焊焊点气孔中Ar及其它成分的测定 |
7.3 本章小结 |
第八章 结论与展望 |
8.1 结论 |
8.2 展望 |
参考文献 |
攻读博士学位期间发表论文及其它成果 |
致谢 |
(4)纳米镍的物理法制备技术及研究现状(论文提纲范文)
1 纳米镍的物理制备方法 |
1.1 机械球磨法 |
1.2 气相凝聚法 |
1.3 溅射法 |
1.4 电爆炸丝法 |
1.5 等离子体法 |
1.5.1 等离子弧流溅射法 |
1.5.2 电弧等离子体法 |
1.5.3 阳极弧等离子体法 |
1.5.4 直流电弧等离子体蒸发-凝聚法 |
2 结束语 |
(5)硅基底上镍催化生长纳米碳纤维的生长模式研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 国内外研究现状 |
1.2.1 纳米碳纤维的生长机理 |
1.2.2 气相生长碳纤维的生长机理 |
1.2.3 纳米碳纤维的应用前景 |
1.3 纳米碳纤维催化剂的制备和选择 |
1.3.1 纳米碳纤维催化剂的现状 |
1.3.2 纳米镍粒子的制备方法 |
1.3.2.1 气相法 |
1.3.2.2 液相法 |
1.3.2.3 固相法 |
1.3.3 纳米镍粉的应用 |
1.4 纳米碳纤维镀镍研究 |
1.4.1 纳米碳纤维镀镍的制备 |
1.4.2 纳米碳纤维镀镍的应用 |
1.5 微波化学 |
1.5.1 微波加热原理 |
1.5.2 微波加热与传统加热的比较 |
1.5.3 微波技术在纳米材料制备中的应用 |
1.6 本论文研究的目的及意义 |
第二章 硅基底上镍纳米粒子的制备与表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验仪器及试剂 |
2.3 实验步骤 |
2.3.1 硅片的前期处理 |
2.3.2 在硅基底上生长纳米镍粒子 |
2.3.3 测试手段 |
2.3.3.1 扫描电镜(SEM) |
2.3.3.2 透射电镜(TEM) |
2.3.3.3 X 射线衍射(XRD) |
2.4 实验结果与讨论 |
2.4.1 不同镍源对硅基底上镀镍形貌的影响 |
2.4.2 加热方式对硅基底上镍纳米粒子的影响 |
2.4.3 表面活性剂的影响 |
2.4.4 硅基底前期处理的影响 |
2.4.5 还原剂的影响 |
2.4.6 加热时间的影响 |
2.4.7 硅基底上镀镍纳米粒子的切面图 |
2.4.8 硅基底上镀镍纳米粒子的XRD 分析 |
2.5 本章小结 |
第三章 硅基底镍催化纳米碳纤维的制备 |
3.1 引言 |
3.2 实验过程 |
3.2.1 制备纳米碳纤维仪器和原料 |
3.2.2 实验步骤 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 硅基底上纳米碳纤维的SEM 分析 |
3.3.2 硅基底上纳米碳纤维的TEM 分析 |
3.3.3 硅基底上纳米碳纤维的HR-TEM 分析 |
3.3.4 硅基底上镍催化生长纳米碳纤维生长模式讨论 |
3.4 本章小结 |
第四章 纳米碳纤维镀镍的研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验仪器及试剂 |
4.2.2 实验步骤 |
4.2.3 测试手段 |
4.2.3.1 扫描电镜(SEM) |
4.2.3.2 透射电镜(TEM) |
4.2.3.3 X 射线衍射(XRD) |
4.3 实验结果与讨论 |
4.3.1 纳米碳纤维的SEM 分析 |
4.3.2 水热法制备的纳米碳纤维镀镍结果分析 |
4.3.3 微波加热法制备的纳米碳纤维镀镍结果分析 |
4.3.4 纳米碳纤维前期处理对镀镍的影响 |
4.3.5 镀镍纳米碳纤维的XRD 分析 |
4.4 本章小结 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的学术论文目录 |
(7)纳米金属铜与镍的形貌控制制备及其摩擦学性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 本论文的研究背景 |
1.1.1 纳米金属铜 |
1.1.2 纳米金属镍 |
1.2 国内外研究现状和发展趋势 |
1.2.1 国外研究现状 |
1.2.2 国内研究现状 |
1.2.3 发展趋势和目前存在的问题 |
1.3 本论文的意义 |
1.4 本论文的主要研究内容 |
1.4.1 本论文的主要研究内容 |
1.4.2 本论文的关键技术 |
1.5 预期研究目标 |
第二章 纳米Cu的形貌控制制备 |
2.1 前言 |
2.2 纳米Cu的制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 制备技术的研究与优化 |
2.3.2 工艺参数的研究与优化 |
2.3.3 产物的表征 |
2.3.4 修饰剂对产物尺寸、形貌的影响 |
2.4 本章小结 |
第三章 水体系纳米Ni的形貌控制制备 |
3.1 引言 |
3.2 纳米Ni的制备 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 制备技术的研究与优化 |
3.3.2 艺参数的研究与优化 |
3.3.3 产物的表征 |
3.3.4 修饰剂对产物尺寸、形貌的影响 |
3.4 微波辅助制备纳米Ni |
3.5 本章小结 |
第四章 醇体系纳米Ni的形貌控制制备 |
4.1 引言 |
4.2 纳米镍的制备 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 制备技术的研究与优化 |
4.3.2 工艺参数的研究与优化 |
4.3.3 产物的表征 |
4.3.4 修饰剂对产物尺寸、形貌的影响 |
4.4 本章小结 |
第五章 纳米Cu、Ni的摩擦学改性作用及机理 |
5.1 引言 |
5.2 材料与方法 |
5.3 结果与讨论 |
5.3.1 纳米Cu作为润滑油添加剂对其摩擦性能的影响 |
5.3.2 水体系纳米Ni作为润滑油添加剂对其摩擦性能的影响 |
5.3.3 不同粒径和形貌的纳米Ni作为润滑油添加剂对其摩擦性能的影响 |
5.3.4 纳米金属影响润滑油摩擦性能的机理分析 |
5.4 本章小结 |
第六章 结论和展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间发表的相关学术论文、申报专利及参研项目 |
(8)纳米铁系金属粉和复合粉体的制备及对推进剂的催化性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 绪论 |
1.1 纳米金属材料特性及应用 |
1.1.1 纳米材料的主要特性 |
1.1.2 纳米金属材料的性能及应用 |
1.2 纳米金属粉制备技术的国内外进展 |
1.2.1 主要制备方法及其基本特点 |
1.2.2 现有制备技术中存在的问题及发展趋势 |
1.3 纳米材料在固体推进剂中的应用 |
1.3.1 纳米催化剂在固体推进剂中的应用现状 |
1.3.2 纳米金属粉在固体推进剂中应用的研究现状 |
1.3.3 纳米材料应用中存在的问题及解决方法 |
1.4 研究背景、思路和主要研究内容 |
1.4.1 研究背景 |
1.4.2 研究思路 |
1.4.3 主要研究内容 |
参考文献 |
2 铁系纳米金属粉及复合金属粉等离子法制备工艺研究 |
2.1 引言 |
2.2 纳米金属粉的氢电弧等离子法制备工艺研究 |
2.2.1 实验基本原理 |
2.2.2 基本的操作条件和工艺步骤 |
2.2.3 纳米金属粉的表征方法与手段 |
2.2.4 工艺参数对产率和粒度的影响 |
2.3 纳米金属粉的表征 |
2.3.1 纳米金属钴粉的表征 |
2.3.2 纳米金属镍粉的表征 |
2.3.3 纳米金属铁粉的表征 |
2.4 纳米复合金属粉的制备与表征 |
2.4.1 纳米复合金属粉的制备 |
2.4.2 纳米复合金属粉的表征 |
2.5 纳米金属粉的生成机理 |
2.5.1 气体蒸发中的蒸发机制 |
2.5.2 成核半径与晶核的形成能 |
2.5.3 氢的作用机制 |
2.5.4 晶核蒸发生长与凝聚生长 |
2.6 本章小结 |
参考文献 |
3 铁系纳米金属粉化学法制备工艺研究 |
3.1 引言 |
3.2 纳米金属Co粉的制备 |
3.2.1 实验试剂与仪器 |
3.2.2 方法原理 |
3.2.3 制备工艺过程 |
3.2.4 主要工艺参数对Co粉粒度及形貌的影响 |
3.3 纳米CoB非晶合金粉的制备 |
3.3.1 实验部分 |
3.3.2 结果与讨论 |
3.4 本章小结 |
参考文献 |
4 纳米金属粉防氧化及分散技术的研究 |
4.1 前言 |
4.2 纳米金属粉防氧化研究 |
4.2.1 纳米CoB复合粉的防氧化研究 |
4.2.2 纳米金属Co粉的Ag包覆 |
4.3 等离子体法制备金属纳米粉的表面防氧化 |
4.3.1 表面氧化的影响因素分析 |
4.3.2 表面防氧化的主要措施 |
4.3.3 表面防氧化效果 |
4.4 铁系纳米金属粉在高聚物中的分散方法研究 |
4.4.1 分散过程 |
4.4.2 分散实验结果与讨论 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
5 铁系纳米金属粉催化性能的研究 |
5.1 热分析样品的准备及测试方法 |
5.1.1 实验用试剂与仪器 |
5.1.2 纳米金属粉与氧化剂复合粒子的制备 |
5.1.3 AP/HTPB复合固体推进剂热分析样品的制备 |
5.1.4 分析测试方法 |
5.2 AP及AP/HTPB复合固体推进剂的热分解特性 |
5.2.1 AP的热分解特性 |
5.2.2 AP的热分解机理 |
5.2.3 AP/HTPB复合固体推进剂的热分解特性 |
5.3 纳米金属粉对AP及AP/HTPB催化性能研究 |
5.3.1 纳米Co粉的催化性能研究 |
5.3.2 纳米Ni粉的催化性能研究 |
5.3.3 纳米Fe粉的催化性能研究 |
5.3.4 催化性能的比较 |
5.3.5 纳米金属粉催化AP的热分解机理分析 |
5.3.6 纳米金属粉催化AP/HTPB推进剂热分解的机理分析 |
5.4 纳米Co粉对ADN热分解的催化性能研究 |
5.4.1 纳米Co粉催化ADN的热分析 |
5.4.2 分解过程动力学分析 |
5.4.3 纳米Co粉对ADN催化机理分析 |
5.5 本章小结 |
参考文献 |
6 纳米金属粉对AP/HTPB推进剂燃烧性能的影响 |
6.1 引言 |
6.2 实验 |
6.2.1 实验仪器 |
6.2.2 推进剂样品的制备 |
6.2.3 燃速测试方法 |
6.2.4 数据处理方法 |
6.3 铁系纳米金属粉对AP/HTPB推进剂的燃速和压强指数的影响 |
6.3.1 纳米Co粉及CoB复合粉对燃速和压强指数的影响 |
6.3.2 纳米Fe粉对燃速和压强指数的影响 |
6.3.3 纳米Ni粉对燃速和压强指数的影响 |
6.4 催化机理探讨 |
6.5 本章小结 |
参考文献 |
7 本文结论 |
7.1 结论 |
7.2 主要创新点 |
致谢 |
攻读博士学位期间发表学术论文和编写着作情况 |
(9)纳米镍粉的制备工艺及产业化研究进展(论文提纲范文)
1 纳米镍粉的制备工艺 |
1.1 物理法 |
1.1.1 气相凝聚法 |
1.1.2 射频溅射法 |
1.1.3 机械球磨法 |
1.1.4 电爆炸丝法 |
1.1.5 等离子体法 |
1.1.6 激光烧蚀法 |
1.2 化学法 |
1.2.1 有机镍分解法 |
1.2.2 水热法 |
1.2.3 γ射线辐射法 |
1.2.4 液相化学还原法 |
1.2.5 微乳液法 |
2 纳米镍粉的产业化现状 |
3 结语 |
(10)电弧等离子体及水热法制备纳米材料(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
目录 |
第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 纳米材料的研究概况 |
1.3 纳米材料的制备方法 |
1.3.1 液相法 |
1.3.2 固相法 |
1.3.3 气相法 |
1.3.4 模板合成法 |
1.3.5 自组装技术 |
1.4 纳米材料的特性 |
1.4.1 量子尺寸效应 |
1.4.2 小尺寸效应 |
1.4.3 表面效应 |
1.4.4 宏观量子隧道效应 |
1.4.5 库仑堵塞与量子隧穿 |
1.4.6 介电限域效应 |
1.5 纳米材料的应用 |
1.6 本论文研究目的和内容 |
参考文献 |
第二章 直流电弧等离子体制备一维纳米材料的形成机理分析 |
2.1 电弧现象 |
2.1.1 基本概念 |
2.1.2 电弧放电 |
2.1.3 辉光放电 |
2.1.4 气氛对电弧放电的影响 |
2.2 等离子体基本概述 |
2.2.1 等离子体的概念 |
2.2.2 气体的热电离和等离子体 |
2.3 等离子弧的特性 |
2.3.1 等离子弧 |
2.3.2 等离子弧的热特性 |
2.3.3 等离子弧的电特性 |
2.3.4 等离子弧燃烧的稳定性 |
2.4 等离子体弧光放电 |
参考文献 |
第三章 等离子体电弧放电法制备一维纳米复合结构 |
3.1 引言 |
3.1.1 硅纳米管存在的可能性 |
3.1.2 同轴纳米电缆简介及其研究现状 |
3.2 锡填充硅纳米管的制备 |
3.2.1 试验装置 |
3.2.2 样品的制备过程 |
3.2.3 锡填充硅纳米管的表征 |
3.2.4 硅纳米管的生长机制 |
3.3 锡填充二氧化硅纳米管的制备与表征 |
3.4 浸润性对填充度的影响 |
3.5 本章小结 |
参考文献 |
第四章 等离子体电弧放电制备一维半导体纳米线 |
4.1 一维半导体纳米线简介 |
4.1.1 半导体纳米结构的的特性 |
4.1.2 半导体纳米材料的应用前景 |
4.1.3 半导体纳米材料的制备方法及其研究进展 |
4.2 镍催化硅纳米线和锡催化硫化锌纳米线的制备与表征 |
4.2.1 样品的制备过程 |
4.2.2 镍催化硅纳米线的表征 |
4.3 硫化锌纳米线的表征 |
4.4 等离子体增强气象沉积中一维纳米线的形成 |
4.5 本章小结 |
参考文献 |
第五章 水热法制备片状孪晶氧化铜 |
5.1 水热法简介 |
5.1.1 水热法原理 |
5.1.2 水热合成特点 |
5.2 片状孪晶氧化铜的制备和表征 |
5.2.1 氧化铜简介 |
5.2.2 片状孪晶氧化铜的制备过程 |
5.2.3 片状孪晶氧化铜的表征 |
5.3 生长机理 |
5.4 本章小结 |
参考文献 |
第六章 结论 |
学术论文发表情况 |
致谢 |
四、自由弧熔融氢方法制备MLC用纳米金属镍粉(论文参考文献)
- [1]超细镍粉工艺现状与发展趋势[J]. 孙磊,李军义,郭顺,罗文,杨国启. 湖南有色金属, 2014(05)
- [2]基于纳米镍、功能化玻碳增敏效应的COD电化学传感器研究[D]. 程芹. 华中科技大学, 2012(07)
- [3]脉冲熔融—飞行时间质谱分析系统的集成与应用研究[D]. 杨植岗. 钢铁研究总院, 2012(02)
- [4]纳米镍的物理法制备技术及研究现状[J]. 傅小明. 湖南有色金属, 2010(03)
- [5]硅基底上镍催化生长纳米碳纤维的生长模式研究[D]. 孙花. 青岛科技大学, 2009(08)
- [6]纳米镍粉的研究进展[J]. 张有新,赵中伟,陈爱良,霍广生. 湿法冶金, 2008(03)
- [7]纳米金属铜与镍的形貌控制制备及其摩擦学性能研究[D]. 张锡凤. 江苏大学, 2008(11)
- [8]纳米铁系金属粉和复合粉体的制备及对推进剂的催化性能研究[D]. 段红珍. 南京理工大学, 2008(12)
- [9]纳米镍粉的制备工艺及产业化研究进展[J]. 杜艳,陈洪龄,陈日志. 石油化工, 2007(06)
- [10]电弧等离子体及水热法制备纳米材料[D]. 杨强. 兰州大学, 2007(04)