一、尿锰的火焰原子吸收测定法(论文文献综述)
董梅英,李拥军,夏智恒,李东梅,孙建云[1](2021)在《尿中锰测定的直接稀释-电感耦合等离子体质谱法》文中提出目的建立直接稀释-电感耦合等离子体质谱法测定尿中锰的方法。方法以1%硝酸溶液为稀释剂,采用单因素轮换实验确定尿液的稀释倍数和内标元素,分析尿中锰测定的直接稀释-电感耦合等离子体质谱法的线性范围、相关系数、精密度、准确度和检出限。结果该方法测定尿中锰含量的线性范围为0.0~20.0 μg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.02 μg/L,样品加标回收率为84.65%~103.40%,相对标准偏差为0.26%~8.17%。结论该法操作简单、灵敏度高、检出限低,可以与其他元素同时进行检测,适用于职业接锰作业工人及普通人群尿锰的测定。
黄卓伟[2](2021)在《一种新的混合型基体改进剂在尿锰测定中的应用》文中研究指明目的:探索一种新的混合型基体改进剂用于尿中锰的测定。方法:采用横向加热塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法, 1%HNO3+0.5%Trion-X+PdCl2+Mg(NO3)2作为基体改进剂,尿样经1:1稀释后直接进样测定。结果:尿锰在0~20.0μg/L范围内具有良好的线性关系,回归方程为A=0.00599C+0.006883,相关系数为0.999,检出限为0.60μg/L,回收率为106.6%~113.6%,变异系数在2.86%~4.32%之间。结论:该混和型基体改进剂可以显着提高尿锰测定的灰化温度,是石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的一种良好的基体改进剂,用于临床大量尿样中锰的测定,取得良好的结果。
方若丹[3](2020)在《离子液体微萃取—石墨炉原子吸收法测定尿中痕量铬、锰研究》文中提出目的铬、锰都是人体必需的微量元素,有许多重要的生理功能,但机体摄入过量铬、锰会对人体造成危害。其中,铬中毒可导致过敏性哮喘、腐蚀性肠胃炎、肾损伤、皮肤溃疡、鼻中隔穿孔以及肺癌等,慢性锰中毒可导致神经系统方面的障碍,如四肢僵硬、语言障碍等。体内的铬主要蓄积在肝、肾、骨、脾和肺中,吸收的铬主要经肾脏由尿排出,尿铬可作为近期反映接触铬的生物监测指标。我国职业接触尿总铬的生物接触限值为30μg/g肌酐,美国政府工业卫生学家会议(ACGIH)规定的生物接触指数为25μg/L(工作周末的班末)和10μg/L(班中)。体内的锰绝大部分经消化道由粪便排出,少量随尿排出。当尿锰超出正常范围时,可作为接触锰和诊断的参考指标,也可作为驱锰效果的观察指标,职业性慢性锰中毒诊断标准(GBZ 3-2006)已将尿锰作为职业健康检查中的选检项目,但未制定其限值。目前尿中铬、锰测定常用方法主要是用基体改进剂稀释尿样,石墨炉原子吸收光谱仪直接进样测定,测定结果受尿样基体影响较大,低浓度尿样无法测定,仅适用于职业接触人群尿铬、锰的测定。本研究建立了一种离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法检测尿中痕量铬、锰的方法,为职业及非职业接触人群尿中这两种金属的检测提供新方法。方法(1)尿中铬前处理方法:以甲醇为分散剂,吡咯烷二硫代甲酸铵为螯合剂,离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])为萃取剂,萃取尿中铬。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,对方法学性能指标进行实验研究。(2)尿中锰前处理方法:以乙醇为分散剂,8-羟基喹啉为螯合剂,离子液体1-辛基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Omim][PF6])为萃取剂,萃取尿锰。通过单因素轮换试验,探究浸螯合剂、分散剂以及萃取剂种类及用量、萃取p H、萃取时间、洗脱液用量、时间等条件,探究方法学性能指标。(3)萃取后尿中铬和锰采用石墨炉原子吸收光谱法测定。(4)将建立的方法应用于大学生志愿者尿样测定,使用浓度为1000μg/L的铬溶液喂养SD大鼠,代谢笼收集大鼠尿液,测定大鼠尿液中铬的含量,进一步验证方法的准确度、精密度和实用性。此外,对实验过程中引入的不确定度进行评定,以判断影响不确定度的关键环节。结果(1)尿中铬:取3.0 mL尿样置于消化管中,加入1 m L硝酸,1mL过氧化氢,放入自控电热消化器,消化至液体无色透明,剩0.5 mL左右,转移至10 m L玻璃离心管中,定容至3.0 m L,摇匀,加入0.6 m L NH3/NH4Cl缓冲溶液,再加入670μL[Hmim][PF6]-APDC-CH3OH混合溶液,超声25 min后,4000 r/min离心5 min,弃去上清,加入200μL无水甲醇充分溶解沉淀,直接进样10μL在石墨炉工作条件下测定。尿中铬在0.0~8.0μg/L范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.992,检出限为0.25μg/L,样品加标回收率为100.6%~104.4%,相对标准偏差为1.12%~7.45%。大学生志愿者尿铬浓度范围为1.78μg/L~11.85μg/L。使用浓度为1000μg/L的铬溶液喂养SD大鼠,代谢笼收集大鼠尿液,24小时收集约5 mL尿样,当天测定,连续喂养10天,测得大鼠尿铬浓度范围为7.5μg/L~158.1μg/L。(2)尿中锰:取3.0 m L尿样置于10 m L玻璃离心管中,加入0.6 m L NH3/NH4Cl缓冲溶液,再加入510μL[Omim][PF6]-8-羟基喹啉-C2H5OH混合溶液,超声10 min后,4000 r/min离心5 min,弃去上清,加入200μL 10%硝酸,在涡旋混合仪上振荡4 min后,4000 r/min离心5 min,取上清直接进样10μL测定。在此条件下,尿锰在0.0~1.6μg/L范围线性相关系数大于0.99,检出限为0.03μg/L,样品加标回收率为84.90%~96.50%,相对标准偏差为0.36%~1.84%。按照试验方法测定24份大学生志愿者尿样,结果显示,志愿者尿锰浓度范围为0.20μg/L~0.44μg/L。对0.5μg/L示例尿样进行不确定度评定,扩展不确定度为0.0609μg/L。结论(1)构建了尿中铬、锰的离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收测定新方法,该方法具有成本低、富集效率高、灵敏度高、绿色环保的特点。(2)建立的新方法适用于职业及非职业接触人群尿中痕量铬、锰含量的检测。(3)新方法的各项检测性能指标符合《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质测定方法》(GBZ/T 210.5-2008)的标准要求。(4)通过对大鼠代谢尿样和志愿者尿样进行检测,验证了方法的可行性,具有实用价值,可为尿中痕量铬、锰的含量测定提供技术支持。
雷晓庆[4](2017)在《硝酸镁混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定尿锰》文中提出目的建立简便、快速、实用的尿液中锰的测定方法。方法受尿中常量元素(钙、镁)干扰的启发,采用1.0%硝酸-0.1%硝酸镁-1.0%吐温-80作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定尿中锰。结果采用本基体改进剂,标准曲线法测定尿锰,消除了尿液中常量元素干扰,800℃1 100℃灰化温度吸光度值无明显变化。在0μg/L6μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.03μg/L,精密度RSD为1.16%3.29%,加标回收率为98.7%110.0%。结论本方法操作快速、简单、检出限低、灵敏度高,适合批量尿样中锰的检测。
柯洋丽,蒋家保[5](2017)在《石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的基体改进剂》文中研究指明目的对石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的基体改进剂进行比较。方法运用石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰,比较硝酸、硝酸钯、硝酸铵、硝酸钙、硝酸-硝酸镁-吐温,5种不同基体改进剂效果,优选效果好的基体改进剂。结果以1.0%硝酸-0.1%硝酸镁-1.0%吐温-80作基体改进剂效果最好,灰化温度在800℃1 100℃时吸光度值无明显变化。在0μg/L6μg/L内,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.03μg/L,精密度RSD为1.8%3.3%,加标回收率为93.3%110.0%。结论以1.0%硝酸-0.1%硝酸镁-1.0%吐温-80为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的方法操作简单、快速、检出限低、灵敏度高,适合批量尿样中锰的检测。
李娟,陈松根,赵颖莹,骆春霞[6](2015)在《尿中锰的直接稀释-石墨炉原子吸收光谱测定法及其不确定度分析》文中指出目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的方法,并分析其不确定度的来源。方法尿样用超纯水直接稀释后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,并且依据JJF 1059-1999评定实验结果的不确定的来源。结果尿锰浓度在04.0μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 0;方法检出限为0.08μg/L,样品加标回收率为98.1%98.5%;相对标准偏差(RSD)为1.6%2.9%。尿锰浓度为15.51μg/L的样品,其扩展不确定度为1.30μg/L(k=2)。结论该方法操作简便、快速、准确,避免了杂质引入干扰测定,满足生物材料中有害物质测定规范要求,可用于实验室尿锰的测定。石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的不确定度主要来源于绘制标准曲线和样品定量,标准溶液的配制和样品的稀释等其他几种来源对合成不确定度均有一定的贡献。
许冬云,李芳,朱慧敏,吴剑阁[7](2015)在《石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿锰的条件优化探析》文中研究指明目的通过研究和改进尿锰测定过程中的条件,为石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿锰提供一种比较简便易行且结果稳定的方法。方法通过优化石墨炉升温程序、Triton X-100的用量等测定条件,用0.1%Triton X-100作为稀释剂,磷酸氢二铵为基体改进剂,将样品直接注入石墨管中,测定尿中锰的含量。结果在适宜的测定条件下,测得该方法的检出限为0.40μg/L,锰浓度在1.5μg/L20μg/L时,体系的吸收值与锰的浓度之间具有良好的线性关系,相关系数r=0.997 0。RSD为1.1%4.8%,加标回收率为95.0%104.1%。将此方法应用于尿样中锰含量的测定,结果令人满意。结论方法样品用量少,操作简单快速,灵敏度高,精密度高,准确度好,适用于大批量尿锰的测定,并大大提高了工作效率。
陈榕[8](2014)在《石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的影响因素探讨》文中进行了进一步梳理目的探讨石墨炉原子吸收测定尿锰的影响因素,建立简便快速而实用的尿锰测定方法。方法采用横向加热塞曼扣背景,优化升温程序,使用涂钼高密石墨管。尿样用混合基体改进剂(去离子水)稀释后,直接进样测定尿锰含量。结果尿锰浓度在020μg/L范围内呈线性关系,标准曲线的回归方程为A=0.002 6x+0.001 1,相关系数r值为0.999,相对标准偏差为2.34%10.29%,检出限为1μg/L,回收率在96.40%103.13%之间。结论本方法操作简便快捷、准确可靠,适用于尿锰的测定。
李德洁[9](2013)在《尿中锰检测方法的发展现状》文中研究说明锰是人体必需的微量元素,又是一种蓄积性毒物,探讨尿锰的分析方法,对指导工业生产,为职业性锰接触人群健康监护提供早期敏感指标有一定意义。尿锰目前还没有标准分析方法,最常见的分析方法有化学比色法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电化学分析法等。对尿锰的检测方法研究进展情况进行综述。
陈金[10](2010)在《尿锰测定的石墨炉法和火焰法比较》文中提出目的:通过对标准尿样锰含量的检测,比较石墨炉法和火焰法两者之间的差异。方法:尿样用去离子水、1%硝酸和5%硝酸酸化,石墨炉法与基体改进剂同时进样,塞曼效应背景校正;火焰法则采用正常人的混合尿配置工作曲线消除干扰,并与标准值比较。结果:酸化后的尿样石墨炉法检测,灵敏度高,相对费时,费用也高,火焰法则快速、准确。结论:1%HNO3处理尿样后火焰法更简便适用。
二、尿锰的火焰原子吸收测定法(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、尿锰的火焰原子吸收测定法(论文提纲范文)
(2)一种新的混合型基体改进剂在尿锰测定中的应用(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器和试剂 |
1.1.1 仪器 |
1.1.2 试剂 |
1.2 仪器条件 |
1.3 实验方法 |
2 结果和讨论 |
2.1 石墨炉升温条件的选择 |
2.2 不同基体改进剂的影响 |
2.3 线性范围与检出限 |
2.4 精密度实验 |
2.5 回收率实验 |
2.6 干扰试验 |
2.7 样品测定 |
(3)离子液体微萃取—石墨炉原子吸收法测定尿中痕量铬、锰研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
前言 |
1 离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬 |
1.1 实验部分 |
1.1.1 试剂与材料 |
1.1.2 仪器 |
1.1.3 仪器工作条件 |
1.1.4 试验方法 |
1.1.5 工作曲线配制 |
1.2 结果与讨论 |
1.2.1 最佳前处理条件的选择 |
1.2.1.1 螯合剂、分散剂种类 |
1.2.1.2 萃取剂种类 |
1.2.1.3 APDC、CH_3OH及[Hmim][PF6]用量 |
1.2.1.4 萃取pH的选择 |
1.2.1.5 萃取时间的选择 |
1.2.2 方法性能学指标 |
1.2.2.1 方法工作曲线线性及检出限 |
1.2.2.2 方法精密度与准确度 |
1.2.2.3 干扰实验 |
1.2.2.4 实际样品的测定 |
2 分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰 |
2.1 实验部分 |
2.1.1 试剂与材料 |
2.1.2 仪器 |
2.1.3 仪器工作条件 |
2.1.4 样品采集与处理 |
2.1.5 样品测定方法 |
2.1.6 工作曲线配制 |
2.2 结果与讨论 |
2.2.1 最佳前处理条件的选择 |
2.2.1.1 螯合剂、分散剂种类 |
2.2.1.2 萃取剂种类 |
2.2.1.3 C_2H_5OH、8-羟基喹啉及[Omim][PF6]用量 |
2.2.1.4 萃取时间的选择 |
2.2.1.5 萃取pH的选择 |
2.2.1.6 反萃取时间的选择 |
2.2.2 方法性能学指标 |
2.2.2.1 方法工作曲线线性及检出限 |
2.2.2.2 方法精密度与准确度 |
2.2.2.3 方法应用 |
2.2.3 测量不确定度 |
2.2.3.1 称量引入的不确定度 |
2.2.3.2 体积引入的不确定度 |
2.2.3.3 拟合标准曲线引入的不确定度 |
2.2.3.4 DLLME前处理引入的不确定度 |
2.2.3.5 重复测定引入的不确定度 |
3 结论与展望 |
致谢 |
参考文献 |
痕量金属前处理方法研究进展 |
参考文献 |
附录1 攻读硕士学位期间发表的论文 |
附录2 攻读硕士学位期间参加的科研项目 |
(4)硝酸镁混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定尿锰(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 方法 |
1.2.1 仪器工作条件 |
1.2.2 石墨炉升温程序 |
1.2.3 标准曲线 |
1.2.4 样品的采集、保存和测定 |
1.2.5 计算方法 |
2 结果 |
2.1 以1.0%硝酸作基体改进剂, 用标准曲线法及标准加入法对照测定样品尿锰 |
2.2 以1.0%硝酸作基体改进剂, Ca2+、Mg2+、K+、Na+对尿锰测定的影响 |
2.3 石墨炉干燥、灰化、原子化温度的选择 |
2.4 标准曲线、检出限和线性范围 |
2.5 精密度和准确度 |
2.6 方法应用 |
3 结论 |
(5)石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的基体改进剂(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 方法 |
1.2.1 仪器工作条件 |
1.2.2 石墨炉升温程序 |
1.2.3 标准曲线的绘制 |
1.2.4 样品的采集、保存和测定 |
1.2.5 计算公式: |
2 结果 |
2.1 不同基体改进剂效果比较 |
2.2 石墨炉升温程序的选择 |
2.3 干扰试验 |
2.4 标准曲线法与标准加入法尿锰检测结果对照试验 |
2.5 线性范围及检出限 |
2.6 精密度 |
2.7 加标回收率试验 |
2.8 方法的应用 |
3 结论 |
(6)尿中锰的直接稀释-石墨炉原子吸收光谱测定法及其不确定度分析(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 仪器与主要试剂 |
1.1.1 仪器和设备 |
1.1.2 试剂 |
1.2 仪器工作参数 |
1.3 样品采集、保存和处理 |
1.4 样品处理 |
1.5 标准曲线的绘制 |
1.6 样品测定用测定 |
1.7 计算 |
2 结果与讨论 |
2.1 标准曲线及检出限 |
2.2 准确度和精密度试验 |
2.3 不确定度分析评定 |
2.3.1 尿锰测定不确定的来源[3-4] |
2.3.2 不确定度分量的分析评定[5-8] |
2.3.2. 1 锰标准溶液配制过程中引入的不确定度 |
2.3.2. 2 绘制标准曲线并由标准曲线定量时引入的不确定度 |
2.3.2. 3 未知样品多次测定时引入的不确定度 |
2.3.2. 4 仪器自身的B类不确定度U4 |
2.3.3 计算合成不确定度 |
2.3.4 扩展不确定度评定及测定结果表示 |
3 结论 |
作者声明 |
(7)石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿锰的条件优化探析(论文提纲范文)
1材料与方法 |
2结果 |
3结论 |
(8)石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的影响因素探讨(论文提纲范文)
1材料和方法 |
2结果 |
3讨论 |
(10)尿锰测定的石墨炉法和火焰法比较(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 实验材料 |
1.1.1 仪器 |
1.1.2 试剂 |
1.2 实验方法 |
1.2.1 样品制备 |
1.2.2 标准曲线的制备 |
1.2.3 上机测定 |
2 结果与讨论 |
2.1 不同原子化方法测定尿锰结果的比较 |
2.1.1 方法的线性 |
2.1.2 方法的检出限 |
2.1.3 精密度和准确度 |
2.2 不同硝酸浓度对结果的影响 |
2.3 不同干扰的消除方式 |
2.4 职业卫生体检尿锰的实验 |
3 小结 |
四、尿锰的火焰原子吸收测定法(论文参考文献)
- [1]尿中锰测定的直接稀释-电感耦合等离子体质谱法[J]. 董梅英,李拥军,夏智恒,李东梅,孙建云. 中华劳动卫生职业病杂志, 2021(08)
- [2]一种新的混合型基体改进剂在尿锰测定中的应用[J]. 黄卓伟. 微量元素与健康研究, 2021(01)
- [3]离子液体微萃取—石墨炉原子吸收法测定尿中痕量铬、锰研究[D]. 方若丹. 武汉科技大学, 2020(01)
- [4]硝酸镁混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定尿锰[J]. 雷晓庆. 中国卫生检验杂志, 2017(20)
- [5]石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的基体改进剂[J]. 柯洋丽,蒋家保. 中国卫生检验杂志, 2017(07)
- [6]尿中锰的直接稀释-石墨炉原子吸收光谱测定法及其不确定度分析[J]. 李娟,陈松根,赵颖莹,骆春霞. 职业与健康, 2015(13)
- [7]石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿锰的条件优化探析[J]. 许冬云,李芳,朱慧敏,吴剑阁. 中国卫生检验杂志, 2015(09)
- [8]石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的影响因素探讨[J]. 陈榕. 现代预防医学, 2014(02)
- [9]尿中锰检测方法的发展现状[J]. 李德洁. 微量元素与健康研究, 2013(02)
- [10]尿锰测定的石墨炉法和火焰法比较[J]. 陈金. 微量元素与健康研究, 2010(06)