一、环己烷氧化副产物制取1,2-环己二醇单戊醚(论文文献综述)
禹荫茵[1](2018)在《氨酯键键接聚环己二醇丙烯酸酯的合成与性能研究》文中进行了进一步梳理环氧环己烷作为己内酿胺生产过程的副产物,其深度开发利用颇受关注。通过阳离子开环聚合制备用于辐射固化配方的丙烯酸酯低聚物,具有明显的理论意义和应用价值。本文拟先合成系列聚环己二醇单封端丙烯酸酯低聚醚,进而与多异氰酸酯反应得到目标产物,再探索目标低聚物的成膜性能。本文采用单因素实验对环氧环己烷阳离子开环聚合反应进行探究。研究发现,以丙烯酸羟乙酯为起始剂的合适反应条件为:温度0-10℃,乙酸乙酯作为溶剂,溶剂与原料的体积比约为1:1,聚合时间约5个小时。探究了合成聚环己二醇单封端丙烯酸酯低聚醚最佳的催化剂用量。丙烯酸羟乙酯为起始剂,与环氧环己烷或环氧环己烷与四氢呋喃的摩尔投料比为1:3、1:6、1:10或1:5:2时,催化剂摩尔用量为起始剂的5%、6%、12%或6%。甘油丙烯酸酯甲基丙烯酸酯为起始剂,与环氧环己烷或环氧环己烷与四氢呋喃的摩尔投料比为1:6或1:3:2时,催化剂摩尔用量为起始剂的5%或6%。季戊四醇三丙烯酸酯为起始剂,与环氧环己烷或环氧环己烷与四氢呋喃的摩尔投料比为1:3或1:3:2时,催化剂摩尔用量为起始剂的5%或6%。合成的均聚醚与共聚醚产率最高粘度适中。用低聚醚与多异氰酸酯反应形成可辐射固化的低聚物,研究了该系列低聚物的成膜性能。从合成低聚物的成膜性能来看,分子结构中碳碳双键的含量越高,固化速度,附着力会越好,铅笔硬度越大,但是柔韧性会降低。刚性六元环含量越高,硬度越大,但是附着力与柔韧性会降低。分子链越长,铅笔硬度越大,聚四氢呋喃能够明显增加柔性;综合性能良好。
张进,崔尚平,韩珺,肖小兵,尚东升[2](2014)在《1,2–环氧环己烷的制备与应用进展》文中研究说明对1,2–环氧环己烷(CHO)的几种制备方法以及应用情况作了简要综述,并对其工业生产现状作了介绍。CHO制备方法中比较有潜力、绿色的方法是过氧化氢环氧化法和分子氧环氧化法,2种方法的关键是找到一种合适的高效催化体系。
王亚涛[3](2012)在《HZSM-5催化剂的开发及其在环己烯水合工艺中的应用研究》文中指出环己醇是一种用途广泛的有机化工原料,目前工业上主要用作生产己二酸、尼龙66和己内酰胺等合成材料的中间原料。传统的环己醇生产方法为环己烷氧化法,但该方法能耗量高,且存在爆炸危险。环己烯水合工艺是一种更为经济和安全的环己醇生产工艺,其核心技术一直被日本旭化成公司掌握。因此,本研究对HZSM-5分子筛催化剂进行了制备和表征,优化了环己烯水合反应条件,并对制备的HZSM-5分子筛的稳定性和可再生利用进行了研究。本研究首先采用水热合成法、预晶化法和干胶法合成出HZSM-5分子筛催化剂,并使用X射线衍射仪、扫描电镜、物理吸附仪和化学吸附仪分别对合成样品进行表征。表征结果显示:预晶化法合成的HZSM-5具有较高衍射峰面积和峰强度;结晶尺度小,晶粒平均直径约为500nm,呈现规则的珊瑚球状,且球状立方体晶粒分布均匀:比表面积为420m2/g,微孔主要分布在孔径为0.7nm处,介孔主要分布在3.8nm处;酸量明显大于其他两种。其次,考察了不同硅铝比的HZSM-5分子筛对环己烯水合催化效果,并对不同硅铝比的HZSM-5分子筛进行了NH3-TPD表征,结果表明分子筛的酸性随硅铝比的增大而减小,硅铝比为25的HZSM-5分子筛的催化效果最佳。对环己烯水合反应条件优化结果显示,在反应温度120℃,反应压力为0.65MPa,反应时间4h,烯水体积比为2:5,催化剂用量为12wt%,搅拌速度为350r/min的反应条件下,对预晶化法制备的HZSM-5分子筛催化剂水合效果进行了评价,环己烯转化率、环己醇选择性和总收率分别为12.65%、99.54%和12.59%。最后,对HZSM-5分子筛的水合反应稳定性及可再生利用进行了研究。结果表明,HZSM-5分子筛在催化反应4h时,环己醇收率达到最大,当反应8h时,环己醇的收率趋于平稳。对反应4h后的分子筛进行回收再生,重复使用5次后环己醇收率开始有所降低。XRD、物理吸附仪和化学吸附仪对重复使用1、3、5次后的HZSM-5分子筛表征显示,随着重复使用次数的增加,样品的晶体结构、表面性质和酸性没有较大改变。重复使用的HZSM-5分子筛催化剂的透光率逐渐下降,再生处理1次后的催化剂透光率下降较大,但重复使用2~5次后透光率下降缓慢。
王路[4](2012)在《食品烟熏液的制备和精制工艺研究及香气成分的分析》文中研究说明采用传统燃烧发烟的方法熏制的肉制品由于其独特的风味和色泽而深受广大消费者的喜爱。但肉制品在烟熏制的过程中易产生以多环芳烃为主的致癌物,威胁人类健康。通过冷凝、溶解等方式将气体烟转化成液态烟,并制备成烟熏液,作为一种食品添加剂已在食品工业上应用,烟熏液具有与气体烟熏制相近的风味与色泽,能有效的控制熏制食品中的致癌物。目前国内烟熏液的种类比较单一,但国内对新型烟熏液的种类和数量需求在逐渐扩大,因此选择合适的原材料通过干馏工艺制备烟熏液,并通过不同的精制方法降低烟熏液中致癌物的含量,在保持烟熏食品的风味的同时,提高烟熏食品的安全性,有利于提高人民健康水平。本文主要选择龙眼枝、木菠萝枝以及龙眼枝与蔗糖的混料三种原料作为烟熏液制备的原材料。通过对龙眼枝、木菠萝枝理化成分的分析可知,木菠萝枝中纤维素和半纤维素的含量较高,木质素的含量较低;龙眼枝中纤维素和半纤维素含量低,而木质素含量较高。这三种成分的含量高低,在一定程度上决定烟熏液中酚类物质和羰基化合物的含量。以烟熏液中酚类物质、羰基化合物和3,4-苯并芘含量为指标,通过单因素和正交试验,分别确定了三种烟熏液干馏的最佳工艺:龙眼枝烟熏液干馏温度400℃,升温速率10℃/min,粒径为2mm,pH10.5;木菠萝枝烟熏液干馏温度为400℃,升温速率15℃/min,粒径为3mm;蔗糖烟熏液干馏温度350℃,蔗糖质量分数10%、升温速率10℃/min。通过最佳干馏条件制备三种烟熏液,蔗糖烟熏液的羰基化合物含量最高(19.63g/100mL),龙眼枝烟熏液中3,4-苯并芘含量最低(13.6ug/mL)。酚类物质和3,4-苯并芘含量最高的是木菠萝枝烟熏液,分别为19.2mg/mL和19.1ug/mL,但羰基化合物含量却最低。粗制烟熏液的直接使用会带来与传统发烟熏制肉制品一样的3,4-苯并芘等致癌物质的污染,因此必须采用一定的方法在尽量减少风味物质损失的情况下将烟熏液中的3,4-苯并芘的含量降低甚至去除,才能保证烟熏肉制品的质量与安全。本文采用XAD-4大孔吸附树脂对烟熏液中的3,4-苯并芘进行静态吸附,并重点探索了XAD-4大孔树脂对多组分体系烟熏液中3,4-苯并芘和酚类物质的动态吸附规律与效果,以XAD-4树脂对3,4-苯并芘、酚类物质的吸附量和吸附率作为评价指标,研究树脂静态与动态吸附的条件,从而确定选择较佳的烟熏液中3,4-苯并芘的去除方式,并对粉末活性炭、颗粒活性炭和硅藻土静态吸附烟熏液中的3,4-苯并芘的工艺条件进行了研究,以烟熏液中的3,4-苯并芘、酚类物质和羰基化合物的含量为考察标准,研究活性炭与硅藻土静态吸附的较好条件。实验选用了酚类物质和羰基化合物含量居中,而3,4-苯并芘较低的龙眼枝烟熏液。通过研究大孔树脂、活性炭和硅藻土吸附各因素得出:①XAD-4大孔树脂静态吸附:在烟熏液体积为5.00mL时,加入树脂1.00g,烟熏液不经稀释,室温下吸附。解析剂采用20.00mL100%乙醇。②XAD-4大孔树脂动态吸附:选择9.5BV烟熏液原液,以1.5mL/min流速进行吸附。解析剂采用9BV95%乙醇,以3mL/min的流速进行洗脱。③活性炭和硅藻土静态吸附:向0.25g160目的PAC中加入5mL烟熏液原液,在50℃条件下吸附;在5mL烟熏液原液中分别加入GAC和硅藻土各0.25g,20℃条件下进行吸附。硅藻土的解析采用17.50mL95%甲醇。由于XAD-4大孔树脂、粉末炭、颗粒炭和硅藻土在吸附3,4-苯并芘的同时,也会吸附烟熏液中的酚类物质,而烟熏液是一种复杂的多组分体系,三种烟熏液中的各成分及成分含量的差别会对不同的吸附剂吸附酚类物质和3,4-苯并芘产生不同的影响,为了更加准确的表明四种吸附剂对三种烟熏液的吸附效果,分别采用树脂、粉末炭、颗粒炭和硅藻土对三种烟熏液进行精制,并对四种吸附剂处理后的三种烟熏液的风味物质及3,4-苯并芘进行分析。以3,4-苯并芘和酚类物质的含量为评价指标,采用比色法对三种原液和12种吸附后的烟熏液进行测定。根据试验结果可知,龙眼枝烟熏液经XAD-4树脂吸附后苯并芘含量降到1.95ug/mL,蔗糖烟熏液经粉末碳吸附后苯并芘含量降至3.45ug/mL,木菠萝枝烟熏液经树脂和粉末炭吸附后分别降低到5.65ug/mL、6.3ug/mL左右,但是树脂对三种烟熏液中的酚类物质吸附率均高于粉末炭,而硅藻土和颗粒炭对3,4-苯并芘的吸附率相对较低(30%-50%之间),对酚类物质的吸附率也很小(约10%)。通过吸附前后3,4-苯并芘和酚类物质的浓度变化可知,对不同的烟熏液要选择不同的吸附剂进行精制,对15种烟熏液用GC-MS分析其成分。粉末炭和树脂均能完全吸附烟熏液中的多环芳烃,但对苯类和醚类成分树脂吸附的最彻底,其次是粉末炭,硅藻土和颗粒炭随烟熏液种类不同而有差异。蔗糖烟熏液、龙眼枝烟熏液、木菠萝枝烟熏液中分别检测出95种、123种、136种成分,经树脂和粉末炭吸附后分别检出73种、91种、99种和79种、107种、114种成分,而经硅藻土和颗粒炭吸附后成分基本没有变化。
陈天举[5](2012)在《生物质热裂解产物收集系统对生物油特性影响及产物应用研究》文中研究表明随着煤和石油等化石燃料的日益减少和温室气体排放导致的全球变暖问题日趋严重,生物质作为一种清洁、可再生能源日益受到人们的重视。生物质热裂解是生物质材料在无氧或缺氧、常压和中低温(300-500℃)条件下发生裂解的一种热化学转换技术,其中快速热裂解可制得生物油,慢速热裂解可制得生物炭。生物油的化学成分和性质与石油燃料截然不同,生物油是一种复杂含氧有机化合物与水组成的混合物,包括了几乎所有化学类别的有机物,如醚、酯、醛、酮、酚、醇和有机酸等。生物油具有含水量高、pH值低、热值低等特点。本文首先采用数值模拟研究方法确定流化床反应器载气流速,研究热裂解产物收集系统(多级冷凝系统和热蒸汽过滤器)对生物油理化特性的影响,然后进行了生物油/柴油乳化和生物油重整制氢应用研究,最后对生物炭制取及生物炭燃烧动力学进行了机理研究。本研究对于提高生物油品质,开拓生物油和生物炭的应用途径具有指导意义。使用数值模拟软件FLUENT研究了流化床反应器载气流速与压降之间的关系,结果表明当载气流速较小时砂子流化状况不好,但当流速太大时,砂子会被吹散,在载气流速0.15m/s时,流化床反应器鼓泡良好,可以将砂子的体积分数、载气流速和流化床反应器内部各点的压力图象化,流化床反应器内部压降为1500Pa。流化床反应器冷态试验表明流化床反应器内部压降随着载气流速的增加先是增大,在0.13m/s时出现极大值,为1400Pa,然后呈现下降趋势并趋于稳定;数值模拟方法得到的结果与实际试验相对误差较小,对实际冷态试验具有指导意义。使用多级冷凝系统可将生物油中的有机物成分进行初步分离,然后根据各级生物油的性质确定应用途径。本文以松木屑为原料,研究了多级冷凝系统和静电捕集器对生物油特性的影响,其中主要研究的生物油理化性质包括:元素分析、水分含量、pH值、热值、运动粘度和组分,也对常温下不可冷凝气体的组分和生物炭做了详细的测试。结果表明,一级冷凝器得到的生物油最多,占生物油总量的65.3wt/%;前面冷凝器中的生物油具有较高的含水率、低固含量、较低的热值、pH值和运动粘度;通过GC-MS可以发现有102种化合物,其中含量最多的是酮和酚等环状化合物,许多不同的化合物在不同的冷凝器中冷凝;对不可冷凝气体进行GC研究发现,C2-C4(52.36%)气体含量最高,其次为CO(26.22%),H2(1.66%)和CH4(4.99%)含量较低;生物炭主要含有C、H和O三种元素,红外光谱显示生物炭化学键主要有-NH、-CH-、-C=C-、-CH3和-C-O-C-,相对于松木屑原料,生物炭表面形貌发生了变化,壁面变薄并且产生了收缩。以稻壳粉为原料,在热解温度500℃时,研究了热蒸汽过滤器对生物油特性的影响,结果表明:当采用热蒸汽过滤器时,生物油产率由41.7wt.%下降为39.5wt.%,生物油的平均含水量由41.5wt.%上升到49.0wt.%,生物油具有高含水量、高pH值、低热值、低碱金属含量;GC-MS定量分析可以发现稻壳生物油化合物种类达112种之多,其中,苯酚、3-甲基苯酚、3-乙基苯酚、2,3-二氢苯并呋喃四种化合物在四种生物油中含量最高,热蒸汽过滤器中热裂解蒸汽的二次裂解降低了生物油中化合物的分子量;当采用热蒸汽过滤器后不可冷凝气体进行分析可得C2-C4气体含量明显降低,而H2和CO的含量有很大的提高,这说明二次裂解导致产生了更多的H2和CO。采用稻壳裂解生物油和市售0#柴油为原料进行了乳化燃油的制备,重点考察了乳化温度、乳化剂添加比例、单次能量投入量(乳化时间)和生物油添加比例对乳化燃油稳定性的影响。结果表明:最佳的乳化温度为60℃,适宜的比例为10%,单次能量投入量的增加可明显改善乳化燃油的稳定性,在能耗允许的前提下,综合考虑储存运输时间,可以确定较佳的乳化时间;当生物油添加比例不超过10%时,可以得到稳定时间超过72h的乳化燃油产品。采用稻壳制得的两种生物油在固定床反应器上进行水蒸汽重整制氢研究,研究了反应温度对气体产物、液体产物和催化剂积炭量的影响,同时考察了额外添加水蒸汽对三种产物的影响。结果表明:生物随着温度的升高气体产物H2和CO2含量升高,CO、CH4和C2-C4的含量降低,气体产物中氢气的含量可达60%。当添加额外水进入反应体系时,生物油的产氢效率提高,最高为45.33%;生物油有机物含量大的生物油在反应过程中能够产生更多的氢气,但是产氢效率会有所降低。催化剂在中温750℃条件下,积炭出现极大值。采用固定床反应器以白腊木、倾草和玉米秸秆三种生物质为原料在三个反应温度下进行慢速热裂解研究表明:生物炭和生物油的产率随着反应温度的提高而降低,产生气体的体积随着反应温度的升高而升高,其中生物炭的产率为26-41%之间,其固碳率可达50%以上;生物炭pH值、热值随着反应温度的提高而呈现上升趋势;红外光谱显示生物炭的化学键随着反应温度的提高而呈现减少趋势;SEM-EDS显示生物炭在高温条件下结构呈现规整化趋势,有碳纤维生成,生物炭中的碱金属含量随反应温度的提高呈现上升趋势;可燃气的主要成分为CO、CO2、H2和CH4。其中CO、CO2、随着反应的进行含量有降低趋势,而H2和CH4含量有上升趋势,高温条件下产生更多的H2和CH4。采用热重分析仪研究生物炭燃烧动力学表明:随着升温速率的增大,热滞后现象的加重,TG、DTG曲线均向高温侧移动,采用等转化率方法计算活化能,采用主曲线方法确定反应机理,其动力学模型为f(α)=(1-α)3.3,指前因子A=6.20×1012s-1,活化能E=212.524kJmol-1。
徐燕萍[6](2011)在《环氧环己烷的分离与精制工艺研究》文中研究指明环氧环己烷是一种重要的有机合成中间体,通过官能团转换反应,可以制备一系列不同用途的化合物,如杀螨剂、表面活性剂、橡胶助剂、高分子调节剂等。由双氧水催化氧化环己烯制备环氧环己烷过程中,所得到的产物是一种含多组分的混合物,因此环氧环己烷需要通过分离达到一定纯度后才可被利用。本文针对将原料即双氧水催化氧化环己烯制备环氧环己烷的反应产物,提出采用常-减压精馏工艺分离精制环氧环己烷,自行设计了填料精馏塔,其塔外径40mm,柱长1.50m,填充柱长1.4m;塔头为内螺旋管、外夹套双重冷凝的冷凝器,塔釜由1000ml三口烧瓶和功率为2000 W、温度可调的电加热套组成。选择了不锈钢θ(3×3mm)网环作为填料。该塔结构简单,操作方便,可满足实验设计要求。文中对常压脱轻塔→常压产品塔→减压产品塔三个塔的操作工艺参数进行了实验优化,得到了三个塔的较佳操作条件:1)常压脱轻塔即环己烯回收过程的较佳操作条件为:全回流时间=2h,回流比R=6,加热速率=1.5℃/min,整个精馏所用时间约为12h。在较佳操作条件下,环己烯纯度为99.54%,单程收率为90.56%,损失率<2%。2)常压产品塔的较佳工艺条件为:全回流时间=2h,恒回流比操作时R=8,控制塔釜温度T釜<180℃。在较佳操作条件下,环氧环己烷纯度可达99.6%,单程收率达83%;变回流比操作时工况更优,各分段回流比为4→8→2,进一步提高了产品的收率。3)减压产品塔的较佳工艺条件为:塔顶压强P=3600Pa,全回流时间=150min,回流比R=5。在较佳操作条件下,环氧环己烷纯度为99.2%,单程收率达80%以上本文还利用了Aspen plus软件模拟了精馏过程,选择了DSTWU精馏塔模型、UNIQUA数学方程对精馏过程进行了简捷模拟计算,所得出的结果与实际操作中的结果基本相符。
薛真真[7](2011)在《甘油环缩甲醛烷基醚的合成与表征》文中研究指明生物柴油产业的发展迅速的提高了其副产物甘油产量,探索与开辟甘油的新的利用途径成为了一项很重要的课题。合成甘油环缩甲醛烷基醚是合理利用甘油的一种很好的途径。本文采用三种方法进行甘油环缩甲醛烷基醚的合成的研究。首先用威廉姆斯醚合成法合成纯度较高的甘油环缩甲醛烷基醚,对所得产物进行物性分析以及结构分析。实验结果表明:甘油环缩甲醛烷基醚的汽油油溶性和柴油油溶性均在20%以上,且随着碳链的增长,油溶性增大,水溶性减小,添加入汽油或柴油中效果良好。本文还进行了两步法合成甘油环缩甲醛烷基醚的研究,实验结果表明:醇与甘油环缩甲醛的反应生成甘油环缩甲醛烷基醚,A15和D006两种催化剂的催化作用较高,在A15为催化剂,催化剂用量为原料总质量的2%,醇醛物质的量之比为1:1.3,反应4小时,环己烷带水的反应条件下,甘油环缩甲醛乙醚、丙醚、丁醚、戊醚的产率分别为21.7%、25.6%、33.3%、35.7%,同时还对催化剂用量、醇醛物质的量之比、反应时间、反应温度进行了考察,发现增大催化剂用量、提高物质的量之比、延长反应时间反应产率均有所提高,使用甲苯做带水剂的情况下比用环己烷反应产率有所提高。本文还考察了醇与甘油、甲醛水溶液一步法合成甘油环缩甲醛,结果发现:在A15为催化剂,催化剂用量为原料总质量的2%,甘油与醇物质的量之比为1:1.3,反应5小时的条件下,甘油环缩甲醛乙醚、丙醚、丁醚、戊醚的反应产率分别为16.3%、23.5%、26.7%、28.9%。
罗岩[8](2011)在《1,2-戊二醇的合成及工艺条件优化研究》文中进行了进一步梳理1,2-戊二醇是合成杀菌剂丙环唑的关键中间体,国内主要依靠进口来满足需求。本文详细综述了国内外1,2-戊二醇的合成方法,并对各种方法的优缺点进行了分析,在此基础上设计出了新的可行性合成路线。本路线主要分为两步,第一步采用正丁醛和多聚甲醛为原料,在催化剂作用下发生交叉偶姻缩合反应,制得中间产物1-羟基-2-戊酮;第二步采用氢气作为氢源,在加氢催化剂的作用下1-羟基-2-戊酮加氢还原,得到产品1,2-戊二醇。分别考察研究了各步反应工艺条件对产品收率的影响,确定了各步反应较优的合成工艺参数;另外对各步产物进行了分析与表征。主要研究工作和结果如下:(1)探讨了多聚甲醛解聚的实验条件。通过单因素实验,主要考察了溶剂、反应温度、碱解聚剂等因素对多聚甲醛解聚的影响。具体结果如下:原料多聚甲醛2.25g,乙醇、甲醇等极性较强的质子溶剂为反应溶剂,用量15mL,三乙胺解聚剂0.5g,反应温度7080℃条件下,多聚甲醛3040min内可完全溶解,解聚效果较佳。(2)采用正丁醛和多聚甲醛为原料,合成制备1-羟基-2-戊酮。通过单因素实验,分别考察了投料比、催化剂、碱、反应温度、溶剂等因素对反应的影响,并通过正交试验优化了工艺条件。优化条件如下:通氮气保护,n(正丁醛):n(多聚甲醛)=1:1.5,3-乙基苯并噻唑溴化物为极性转换催化剂,三乙胺为反应碱试剂,n(正丁醛):n(催化剂):n(碱试剂)=1:0.1:0.15,反应温度70℃,反应溶剂为无水乙醇,溶剂加入量为15mL,反应时间6h。在上述条件下进行了6次重复放大实验,平均收率可达56.67%。产品1-羟基-2-戊酮的结构经红外、质谱及核磁表征确认。(3)研究了1-羟基-2-戊酮加氢还原反应的工艺条件。通过单因素实验,分别考察了催化剂、溶剂、反应压力、反应温度等因素对反应的影响,并通过正交试验优化了工艺条件。优化条件如下:1-羟基-2-戊酮33g(0.324mol),加氢催化剂Pd/C用量3.5%(相对于1-羟基-2-戊酮质量),无水乙醇作为溶剂,用量150mL,氢气压力1.2MPa,反应温度控制在55℃左右,搅拌速度350r/min,反应时间9h。在上述条件下,1-羟基-2-戊酮转化率大于94%,1,2-戊二醇收率达90%左右。产物1,2-戊二醇结构经红外、质谱及核磁表征确认。
张彦巧[9](2010)在《芳基取代烯烃的三重选择性绿色双氧化反应研究》文中研究指明本文报道了一种新型的将芳基取代烯烃转化为芳基取代的乙二醇单酯的选择性顺式双氧化方法。该方法采用催化量的水合三氯化钌作为催化剂,30%的双氧水作为氧化剂,具有独特的化学、立体和区域三重选择性。本文第一部分报道了此新型芳基取代烯烃的顺式双氧化方法的探索及其优化过程。该方法以0.02当量水合三氯化钌为催化剂、以2当量30%的双氧水,在室温条件下,15分钟内成功地将反式菧氧化得到2-羟基-1,2-二苯基乙酸酯。本文第二部分考察了新型催化氧化体系对于含碳碳双键的多种类型的化合物(包括脂肪链烯烃、芳基取代烯烃、吲哚衍生物等)的适用性,大量实验表明,此催化氧化体系,可广泛用于芳基取代烯烃的顺式双氧化反应,对吲哚类衍生物不能实现顺式双氧化,而是通过双氧水和乙酸生成的过氧乙酸对它们进行缓慢的环氧化反应,并最终得到反式双氧化产物,对于脂肪链烯烃没有氧化作用。根据以上实验结果,我们推断此氧化体系可以实现在脂肪链碳碳双键存在的条件下选择性氧化芳基取代双键。本文第三部分考察了新型催化氧化体系对同时含有脂肪链双键和芳基取代双键的二烯烃类化合物和芳基取代的共轭二烯烃(或三烯烃)的选择性双氧化能力。实验表明,此催化氧化体系可以在不破坏脂肪链碳碳双键的条件下,将芳基取代双键成功的进行选择性氧化,并且,此反应体系可以实现芳基取代双键的化学、立体和区域三重选择性氧化。芳基取代的共轭多烯烃,则得到端位双键被氧化的产物。本论文第四部分根据此催化氧化体系反应速度快的特点,选取了几种芳基取代烯烃测定了它们的TON和TOF数据。同时,根据对实验现象和结果的分析提出了可能的反应机理,并且通过实验验证了机理的合理性。总之,本文报道的芳基取代烯烃的选择性顺式双氧化方法,操作简单、反应条件温和、反应速度快、催化剂用量小、氧化剂价廉易得并且绿色环保,为有机化学和药物化学的发展提供了有力的支持。此方法首次实现了芳基取代烯烃的化学、立体、区域三重选择性氧化,可以为某些化工和医药原料或中间体的合成提供新的途径。
黄小妮[10](2009)在《气态环己烷一步催化环氧化新反应研究》文中进行了进一步梳理本文以气态环己烷一步催化环氧化制取环氧环己烷为目标反应,以无水乙醇为溶剂和燃料,采用溶剂燃烧法制备了一系列的Ag2O/SiO2, TiO2/SiO2,Ag2O–TiO2/SiO2纳米复合催化剂。借助SEM、XRD、Raman、FT–IR、N2吸附–脱附等表征手段,研究了纳米复合催化剂和载体的表面结构、晶体结构、表面形貌、分散性和相互作用。结果表明:Ag2O–TiO2/SiO2粉体粒子呈球形且粒径约为20-30 nm,是一种具有无序介孔结构的纳米复合催化剂,孔径大部分分布在16 nm左右。在Ag2O–TiO2/SiO2纳米复合催化剂中,基本保留了SiO2的骨架结构,表明Ag2O和TiO2以无定形态或极细的纳米晶形式均匀分散在载体SiO2表面,同时Ag2O和TiO2间发生了化学键联,生成Ti–O–Ag键。以氧气为氧化剂,考察了气态环己烷在含有不同活性组份的纳米复合催化剂作用下,催化氧化制取环氧环己烷的反应,从实验所得结果评价了纳米复合催化剂的活性。结果表明:Ag2O–TiO2/SiO2(7.1 wt.% Ag2O,nSi/nTi=25)纳米复合催化剂催化氧化气态环己烷制环氧环己烷的性能优于Ag2O/SiO2、TiO2/SiO2和其它Ag2O–TiO2/SiO2纳米复合催化剂的催化性能。当反应温度T为380℃、氧气流速为7.5 mL·min?1、环己烷流速为5 mL·h?1、氮气流速为35 mL·min?1时,环己烷转化率为54.3%,烯烃和环氧环己烷和5-己烯醛为主要产物,总选择性为86.8%,其中环氧环己烷选择性为32.7%,产率为17.7%。在文献查阅过程中发现,纳米CaCO3可以作为一种良好的催化剂载体。为了进一步优化气态环己烷催化环氧化研究,将拟用纳米CaCO3作为载体。由于载体形貌对催化剂的催化性能影响较大,因此我们利用反相微乳法制备了不同形貌的纳米CaCO3载体,并考察了表面活性剂和反相微乳体系组成对纳米CaCO3载体形貌的影响。
二、环己烷氧化副产物制取1,2-环己二醇单戊醚(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、环己烷氧化副产物制取1,2-环己二醇单戊醚(论文提纲范文)
(1)氨酯键键接聚环己二醇丙烯酸酯的合成与性能研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 涂料的发展趋势 |
1.2 环氧环己烷的综合利用 |
1.3 环氧化合物的开环聚合 |
1.3.1 配位开环聚合 |
1.3.2 阳离子开环聚合 |
1.4 聚氨酯丙烯酸酯树脂 |
1.5 本论文的意义、创新点和主要内容 |
第2章 聚环己二醇单封端丙烯酸酯的合成与表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验化学试剂 |
2.2.2 实验仪器及设备 |
2.3 羟基环己基丙烯酸酯的合成 |
2.4 端羟基环氧环己烷均聚醚丙烯酸酯的合成 |
2.5 端羟基环氧环己烷-四氢呋喃共聚醚丙烯酸酯的合成 |
2.6 结果与讨论 |
2.6.1 羟基环己基丙烯酸酯的表征 |
2.6.2 丙烯酸羟乙酯衍生低聚醚的合成与表征 |
2.6.3 甘油丙烯酸酯甲基丙烯酸酯衍生低聚醚的合成与表征 |
2.6.4 季戊四醇三丙烯酸酯衍生低聚醚的合成与表征 |
2.6.5 甲基丙烯酸羟乙酯衍生低聚醚的合成与表征 |
2.6.6 三乙二醇单丙烯酸酯衍生低聚醚的合成与表征 |
2.6.7 羟基环己基丙烯酸酯衍生低聚醚的合成与表征 |
2.6.8 己内酯丙烯酸羟乙酯衍生低聚醚的合成与表征 |
2.6.9 聚环己二醇单封端丙烯酸酯的外观和物理性质 |
2.7 本章小结 |
第3章 氨酯键键接聚环己二醇丙烯酸酯的合成与性能研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂 |
3.2.2 实验仪器及设备 |
3.2.3 氨酯键键接聚环己二醇丙烯酸酯的合成 |
3.2.4 氨酯键键接聚环己二醇丙烯酸酯紫外光固化预聚物的配制 |
3.2.5 氨酯键键接聚环己二醇丙烯酸酯成膜性能的测试方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 氨酯键键接聚环己二醇丙烯酸酯的粘度 |
3.3.2 氨酯键键接聚环己二醇丙烯酸酯的性能研究 |
3.3.3 氨酯键键接聚环己二醇丙烯酸酯的红外表征 |
3.4 本章小节 |
总结与展望 |
参考文献 |
致谢 |
(2)1,2–环氧环己烷的制备与应用进展(论文提纲范文)
1 环氧环己烷的制备方法 |
1.1 从轻质油中回收 |
1.2 化学合成 |
1.2.1 次氯酸/盐氧化法 |
1.2.2 有机过氧酸氧化法 |
1.2.3 烷基过氧化氢环氧化法 |
1.2.4 电化学环氧化法 |
1.2.5 分子氧氧化法 |
1.2.6 过氧化氢氧化法 |
1.2.7 其他方法 |
2 环氧环己烷的主要用途 |
2.1 制备1, 2–环己二醇及其衍生物 |
2.2 制备冠醚[23–24] |
2.3 制备邻苯二酚 |
2.4 制备新型农药克螨特[26] |
2.5 制备阻燃剂 |
2.6 制备胺类固化剂 |
2.7 制备1, 3–环己二烯 |
2.8 制备醇醚溶剂 |
2.9 制备己二醛 |
2.1 0 制备己二酸 |
2.1 1 制备均聚物和共聚物 |
2.1 2 其他用途 |
3 工业生产现状 |
4 结束语 |
(3)HZSM-5催化剂的开发及其在环己烯水合工艺中的应用研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
符号说明 |
第一章 文献综述 |
1.1 环己醇生产工艺简介 |
1.1.1 苯酚加氢法 |
1.1.2 环己烷氧化法 |
1.1.3 环己烯水合法 |
1.2 环己烯水合催化剂研究进展 |
1.2.1 均相催化剂 |
1.2.2 离子交换树脂催化剂 |
1.2.3 分子筛催化剂 |
1.2.4 其他催化剂 |
1.3 环己烯水合工艺研究进展 |
1.4 本课题的主要研究内容 |
第二章 HZSM-5分子筛的制备及表征 |
2.1 引言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 实验药品 |
2.2.2 常用仪器与设备 |
2.2.3 分子筛合成方法 |
2.2.4 HZSM-5分子筛的结构表征 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 X射线衍射分析 |
2.3.2 扫描电镜分析 |
2.3.3 BET比表面积及孔径分析 |
2.3.4 程序升温脱附法 |
2.4 本章小结 |
第三章 HZSM-5分子筛催化剂在环己烯水合制环己醇中的实验研究 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 催化剂预处理方法 |
3.2.2 实验流程 |
3.2.3 气相色谱分析方法 |
3.2.4 数据处理方法 |
3.3 分子筛硅铝比对环己烯水合的影响 |
3.3.1 不同硅铝比HZSM-5分子筛的酸性变化 |
3.3.2 分子筛的硅铝比对水合反应性能影响 |
3.4 HZSM-5分子筛催化剂上环己烯水合工艺条件研究 |
3.4.1 反应时间对环己烯水合条件的影响 |
3.4.2 温度对环己烯水合条件的影响 |
3.4.3 压力对环己烯水合条件的影响 |
3.4.4 水烯比对环己烯水合条件的影响 |
3.4.5 催化剂使用量对环己烯水合条件的影响 |
3.4.6 搅拌速度对环己烯水合条件的影响 |
3.5 本章小结 |
第四章 HZSM-5分子筛催化剂的可再生利用性研究 |
4.1 引言 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验流程 |
4.2.2 HZSM-5分子筛再生处理方法 |
4.2.3 催化剂沉降性考察方法 |
4.2.4 催化剂表征方法 |
4.3 HZSM-5分子筛催化剂稳定性的考察 |
4.3.1 反应时间对催化剂活性的影响 |
4.3.2 重复使用对HZSM-5分子筛活性的影响 |
4.3.3 重复使用对HZSM-5分子筛晶体结构的影响 |
4.3.4 重复使用对HZSM-5分子筛比表面积及孔径的影响 |
4.3.5 重复使用对催化剂酸性的影响 |
4.3.6 HZSM-5分子筛催化剂的沉降性 |
4.3.7 HZSM-5分子筛催化剂的回收率 |
4.4 本章小结 |
第五章 结论 |
参考文献 |
致谢 |
研究成果及发表的学术论文 |
作者和导师简介 |
附件 |
(4)食品烟熏液的制备和精制工艺研究及香气成分的分析(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
1 绪论 |
1.1 食品烟熏液的研究现状 |
1.2 烟熏液中多环芳烃的残留状况 |
1.3 制备烟熏液的原料研究现状 |
1.3.1 龙眼枝的利用概况 |
1.3.2 木菠萝枝的利用概况 |
1.3.3 糖类的研究进展 |
1.4 烟熏液中多环芳烃的控制 |
1.4.1 用大孔树脂去除 |
1.4.2 用活性炭去除 |
1.4.3 用硅藻土去除 |
1.5 研究背景与意义 |
1.6 研究内容 |
2 干馏原料理化成分分析及烟熏液的制备工艺研究 |
2.1 实验材料、试剂与仪器 |
2.1.1 实验材料 |
2.1.2 实验试剂 |
2.1.3 实验仪器 |
2.2 实验方法 |
2.2.1 干馏原料理化成分分析 |
2.2.2 烟熏液中主要成分的测定 |
2.2.3 烟熏液的制备工艺研究 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 干馏材料理化成分测定结果 |
2.3.2 木菠萝枝烟熏液干馏工艺条件的选择 |
2.3.3 龙眼枝烟熏液干馏工艺条件的选择 |
2.3.4 蔗糖烟熏液干馏工艺条件的选择 |
2.4 结论 |
3 烟熏液的精制工艺研究 |
3.1 实验原料、试剂及仪器 |
3.1.1 实验原料 |
3.1.2 实验试剂 |
3.1.3 实验仪器 |
3.2 实验方法 |
3.2.1 XAD-4大孔树脂对3,4-苯并芘的静态吸附与解析研究 |
3.2.2 XAD-4大孔树脂对3,4-苯并芘的动态吸附与解析研究 |
3.2.3 活性炭及硅藻土对3,4-苯并芘的静态吸附与解析研究 |
3.2.4 大孔吸附树脂的预处理及装柱 |
3.2.5 活性炭及硅藻土的预处理 |
3.2.6 烟熏液中主要成分的测定 |
3.3 结果与分析 |
3.3.1 XAD-4树脂对烟熏液中苯并芘和酚类物质的静态吸附与解析结果 |
3.3.2 XAD-4树脂对烟熏液中苯并芘和酚类物质的动态吸附与解析结果 |
3.3.3 活性炭和硅藻土静态吸附试验结果 |
3.4 结论 |
4 烟熏液中风味成分及多环芳烃的测定 |
4.1 实验原料、试剂及仪器 |
4.1.1 实验原料 |
4.1.2 实验试剂 |
4.1.3 实验仪器 |
4.2 实验方法 |
4.2.1 检测样品的制备 |
4.2.2 比色法测定酚类物质和苯并芘含量 |
4.2.3 高效液相测定烟熏液中酚类物质 |
4.2.4 GC-MS分析烟熏液中香气成分 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 酚类物质和苯并芘的比色法测定含量 |
4.3.2 酚类物质高效液相色谱测定结果 |
4.3.3 不同精制方法对烟熏液中风味成分的变化 |
4.4 结论 |
5 总结论 |
5.1 主要结论 |
5.2 主要创新之处 |
5.3 展望 |
参考文献 |
致谢 |
作者简介 |
导师简介 |
(5)生物质热裂解产物收集系统对生物油特性影响及产物应用研究(论文提纲范文)
摘要 ABSTRACT 第一章 绪论 |
1.1 引言 |
1.2 生物质能源的介绍 |
1.2.1 生物质能源的概念 |
1.2.2 生物质能源的潜能 |
1.3 生物质热裂解制取生物油技术 |
1.3.1 生物质热裂解制取生物油的概念 |
1.3.2 生物质热裂解工艺及分类 |
1.4 生物质热裂解数值模拟 |
1.4.1 数学模型 |
1.4.2 数学方程 |
1.4.3 CFD在生物质热裂解中的应用 |
1.5 生物油的应用 |
1.5.1 生物油/柴油乳化 |
1.5.2 生物油/水蒸气重整制氢 |
1.6 生物炭应用研究 |
1.7 本文研究的意义和主要研究内容 第二章 流化床反应器冷态流动过程数值模拟研究 |
2.1 前言 |
2.2 数值模拟前处理软件及数学模型 |
2.2.1 网格的生成 |
2.2.2 数值模拟数学模型 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 流化床反应器数值模拟研究 |
2.3.2 流化床反应器冷态试验研究 |
2.4 本章小结 第三章 多级冷凝系统对生物油理化特性影响研究 |
3.1 引言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 试验原料 |
3.2.2 试验设备 |
3.2.3 分析方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 多级冷凝器温度变化趋势 |
3.3.2 生物油特性分析 |
3.3.3 不可冷凝气体成分分析 |
3.3.4 生物炭分析 |
3.4 本章小结 第四章 热蒸汽过滤器对生物油理化特性影响研究 |
4.1 引言 |
4.2 原料与试验方法 |
4.2.1 试验原料 |
4.2.2 试验设备 |
4.2.3 分析方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 热重分析 |
4.3.2 生物油特性分析 |
4.3.3 不可冷凝气体成分分析 |
4.3.4 生物炭特性分析 |
4.4 本章小结 第五章 生物油/柴油乳化及生物油催化重整制氢研究 |
5.1 生物油/柴油乳化研究 |
5.1.1 前言 |
5.1.2 材料和方法 |
5.1.3 结果与讨论 |
5.1.4 小结 |
5.2 生物油催化重整制氢 |
5.2.1 前言 |
5.2.2 材料和方法 |
5.2.3 结果与讨论 |
5.2.4 小结 第六章 生物质热裂解制取生物炭研究 |
6.1 前言 |
6.2 原料与试验方法 |
6.2.1 试验原料 |
6.2.2 试验设备 |
6.2.3 研究方法 |
6.3 结果与讨论 |
6.3.1 生物炭特性分析 |
6.3.2 可燃气分析 |
6.3.3 生物油分析 |
6.4 本章小结 第七章 生物炭燃烧动力学研究 |
7.1 前言 |
7.2 生物炭燃烧实验 |
7.2.1 原料特性 |
7.2.2 生物炭热重分析实验 |
7.3 生物炭燃烧动力学研究 |
7.3.1 动力学研究方法 |
7.3.2 主曲线法确定动力学模型 |
7.4 本章小结 第八章 论文结论、创新点及展望 |
8.1 主要研究结论 |
8.2 论文创新点 |
8.3 后续工作展望 参考文献 致谢 成果 上海交通大卞学位论文答辩决议书 |
(6)环氧环己烷的分离与精制工艺研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
1 文献综述 |
1.1 环氧环己烷的性质及应用 |
1.2 环氧环己烷的精馏分离 |
1.2.1 热敏性物料 |
1.2.2 间歇精馏 |
1.3 国内外研究现状 |
1.4 基于ASPEN PLUS的精馏过程模拟 |
1.4.1 Aspen Plus简介 |
1.4.2 Aspen plus精馏模块简介 |
1.4.3 基于Aspen plus精馏过程模拟实例分析 |
1.5 研究的内容及意义 |
1.5.1 研究内容 |
1.5.2 研究意义 |
2 精馏塔的设计与安装 |
2.1 精馏塔结构的设计 |
2.1.1 塔径D |
2.1.2 塔高 |
2.1.3 塔顶冷凝器 |
2.1.4 塔底再沸器 |
2.2 塔设备的安装和洗涤 |
2.2.1 填料的选择与装填 |
2.2.1.1 填料的选择 |
2.2.1.2 填料的装填 |
2.2.2 塔的安装与保温 |
2.2.3 气密性检查 |
2.2.4 精馏塔的洗涤 |
2.3 理论塔板数的测定 |
2.3.1 标准曲线的绘制 |
2.3.2 环氧环己烷精馏塔理论板数的测定 |
2.4 塔身静态持液量的测定 |
2.5 小结 |
3 环氧环己烷的精馏分离研究 |
3.1 实验原料与组成 |
3.1.1 常压塔原料与组成 |
3.1.2 减压塔原料与组成 |
3.2 实验装置和流程 |
3.2.1 实验装置和仪器 |
3.2.2 实验流程与实验步骤 |
3.2.2.1. 实验流程 |
3.2.2.2 实验步骤 |
3.3 分析仪器及方法 |
3.3.1 分析仪器 |
3.3.2 定量分析方法 |
3.4 结果与讨论 |
3.4.1 环氧环己烷的分离与精制 |
3.4.1.1 常压脱轻塔精馏结果的讨论 |
3.4.1.2 常压产品塔精馏结果的讨论 |
3.4.2 减压塔的精馏 |
3.5 小结 |
4 精馏过程的计算机模拟 |
4.1 模型方程 |
4.1.1 精馏塔模型的选择 |
4.1.2 模型中的假设 |
4.2 精馏过程的简捷模拟 |
4.2.1 设计任务 |
4.2.2 数学模型的选择 |
4.3 模拟结果与讨论 |
4.3.1 模拟计算结果 |
4.3.2 回流比R对塔板数N的影响 |
4.3.3 轻关键组分纯度对理论塔板数的影响 |
4.4 小结 |
5 结论 |
参考文献 |
致谢 |
发表论文和科研情况说明 |
(7)甘油环缩甲醛烷基醚的合成与表征(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 绪论 |
1.1 选题背景及意义 |
1.2 甘油的开发利用 |
1.2.1 甘油生产环氧氯丙烷 |
1.2.2 甘油生产1, 3-丙二醇 |
1.2.3 甘油生产1, 2-丙二醇 |
1.2.4 甘油生产乙二醇 |
1.2.5 甘油生产甘油基叔丁基醚 |
1.2.6 甘油生产二羟丙酮 |
1.2.7 甘油生产碳酸甘油酯 |
1.3 简单醇类的生产现状 |
1.3.1 乙醇的生产现状 |
1.3.2 正丙醇的生产现状 |
1.3.3 正丁醇的生产现状 |
1.4 缩醛法的应用 |
1.4.1 甘油环缩甲醛合成的专利 |
1.4.2 对甲苯磺酸催化合成丁醛乙二醇缩醛 |
1.4.3 对甲苯磺酸催化合成季戊四醇双缩醛或酮 |
1.5 醚化法目前的利用 |
1.5.1 醇类与环氧乙烷的醚化反应 |
1.5.2 乙二醇与甲醇进行脱水反应 |
1.5.3 甘油与异丁烯反应制取甘油醚 |
1.5.4 甘油与FCC 汽油反应 |
1.6 催化体系 |
1.6.1 对甲苯磺酸 |
1.6.2 浓硫酸 |
1.6.3 Amberlyst 15 |
1.6.4 D006 型阳离子交换树脂 |
1.7 本论文的研究目的及主要内容 |
第二章 实验方法 |
2.1 实验药品及仪器 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 甘油环缩甲醛的合成 |
2.2.2 甘油环缩甲醛烷基醚标准化合物的合成 |
2.2.3 两步法合成甘油环缩甲醛烷基醚 |
2.2.4 一步法合成甘油环缩甲醛烷基醚 |
2.2.5 反应产率的比较 |
2.2.6 产物基本物性的测试方法 |
第三章 结果与讨论 |
3.1 甘油环缩甲醛的分析 |
3.2 甘油环缩甲醛烷基醚标准化合物的分析 |
3.2.1 甘油环缩甲醛乙醚 |
3.2.2 甘油环缩甲醛正丙醚 |
3.2.3 甘油环缩甲醛正丁醚 |
3.2.4 甘油环缩甲醛正戊醚 |
3.3 两步法酸催化合成甘油环缩甲醛烷基醚 |
3.3.1 两步法酸催化合成甘油环缩甲醛戊醚 |
3.3.2 两步法酸催化合成甘油环缩甲醛丁醚 |
3.3.3 两步法酸催化合成甘油环缩甲醛丙醚 |
3.3.4 两步法酸催化合成甘油环缩甲醛乙醚 |
3.3.5 两步法酸催化合成甘油环缩甲醛烷基醚小结 |
3.4 一步法酸催化合成甘油环缩甲醛烷基醚 |
3.4.1 一步法酸催化合成甘油环缩甲醛戊醚 |
3.4.2 一步法酸催化合成甘油环缩甲醛丁醚 |
3.4.3 一步法酸催化合成甘油环缩甲醛丙醚 |
3.4.4 一步法酸催化合成甘油环缩甲醛乙醚 |
3.5 酸催化条件下甘油环缩乙醚—甘油环缩甲醛戊醚的反应产率的比较 |
结论 |
参考文献 |
致谢 |
(8)1,2-戊二醇的合成及工艺条件优化研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 文献综述 |
1.1 杀菌剂 |
1.1.1 杀菌剂概述 |
1.1.2 杀菌剂的主要类型 |
1.2 丙环唑杀菌剂 |
1.2.1 丙环唑简介 |
1.2.2 丙环唑的合成路线 |
1.2.3 国内丙环唑的生产现状及发展趋势 |
1.3 1,2-戊二醇 |
1.3.1 1,2-戊二醇简介 |
1.3.2 国内外1,2-戊二醇的合成路线 |
1.3.3 1,2 戊二醇生产现状及发展趋势 |
1.4 课题的研究意义和研究内容 |
第2章 多聚甲醛解聚实验条件探析 |
2.1 引言 |
2.1.1 多聚甲醛概述 |
2.1.2 多聚甲醛解聚 |
2.1.3 考察多聚甲醛解聚实验条件的目的 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 试剂与仪器 |
2.2.2 实验步骤 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 不同溶剂对多聚甲醛解聚的影响 |
2.3.2 不同碱解聚剂对多聚甲醛解聚的影响 |
2.3.3 碱试剂用量对多聚甲醛解聚的影响 |
2.3.4 温度对多聚甲醛解聚的影响 |
2.4 本章小结 |
第3章 1,2-戊二醇中间体1-羟基-2-戊酮的合成 |
3.1 引言 |
3.2 实验部分 |
3.2.1 实验试剂与仪器 |
3.2.2 反应方程式 |
3.2.3 苯并噻唑盐催化剂的制备 |
3.2.4 实验步骤 |
3.2.5 检测与计算方法 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 多聚甲醛与正丁醛摩尔比对反应的影响 |
3.3.2 反应温度对反应的影响 |
3.3.3 反应时间对反应的影响 |
3.3.4 催化剂对反应的影响 |
3.3.5 碱试剂对反应的影响 |
3.3.6 溶剂对反应的影响 |
3.3.7 催化剂的回收 |
3.4 正交试验 |
3.5 最优化条件的稳定性实验 |
3.6 产物1-羟基-2-戊酮的分子结构表征 |
3.6.1 IR 谱图表征 |
3.6.2 1H NMR 谱图表征 |
3.6.3 质谱表征 |
3.7 本章小结 |
第4章 1-羟基-2-戊酮催化加氢制备1,2-戊二醇 |
4.1 引言 |
4.1.1 1-羟基-2-戊酮加氢制备1,2-戊二醇路线确定 |
4.1.2 催化氢化 |
4.1.3 反应机理 |
4.2 实验部分 |
4.2.1 实验试剂与仪器 |
4.2.2 反应方程式 |
4.2.3 实验步骤 |
4.2.4 检测与计算方法 |
4.3 结果与讨论 |
4.3.1 溶剂对加氢反应的影响 |
4.3.2 加氢催化剂的选择 |
4.3.3 不同Pd 固载量的钯炭催化剂对反应的影响 |
4.3.4 催化剂用量对1-羟基-2-戊酮加氢还原的影响 |
4.3.5 反应温度对反应的影响 |
4.3.6 反应压力的选择 |
4.3.7 反应时间对反应的影响 |
4.3.8 催化剂循环使用 |
4.4 正交试验设计 |
4.4.1 正交试验 |
4.4.2 最优化条件的稳定性实验 |
4.5 1,2-戊二醇结构表征 |
4.5.1 1,2-戊二醇红外谱图表征 |
4.5.2 1H 核磁共振谱图表征 |
4.5.3 质谱表征 |
4.6 本章小结 |
第5章 结论 |
参考文献 |
硕士期间已发表论文和专利 |
致谢 |
(9)芳基取代烯烃的三重选择性绿色双氧化反应研究(论文提纲范文)
中文摘要 |
ABSTRACT |
第一章 前言 |
1.1 几种常用氧化剂对烯烃的顺式双羟基化反应研究进展 |
1.2 双羟基化合物的单官能团化研究进展 |
1.3 绿色氧化剂双氧水在现代有机合成中的应用 |
1.4 选题意义及拟研究的内容 |
第二章 绿色催化氧化体系的建立 |
2.1 以反式菧作为底物筛选催化剂 |
2.2 反应体系的优化 |
第三章 绿色催化氧化体系对烯烃的氧化反应研究 |
3.1 实验操作 |
3.2 氧化产物构型的确定及谱图数据 |
3.3 小结 |
第四章 催化氧化体系对二烯烃和共轭多烯烃的选择性氧化反应研究 |
4.1 实验操作 |
4.2 谱图数据 |
4.3 小结 |
第五章 几种芳基取代烯烃双氧化反应数据的测定及反应机理研究 |
5.1 几种芳基取代烯烃双氧化反应TON 和TOF 的测定 |
5.2 反应机理推测以及实验验证 |
第六章 全文总结及展望 |
6.1 全文总结 |
6.2 展望 |
参考文献 |
发表论文及参加科研情况 |
附录 |
致谢 |
(10)气态环己烷一步催化环氧化新反应研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第1章 绪论 |
1.1 环氧环己烷的应用 |
1.2 环氧环己烷的合成方法 |
1.3 环氧环己烷的市场前景 |
1.4 燃烧法在催化剂制备中的应用 |
1.4.1 低温燃烧法制备纳米催化剂 |
1.4.2 气相燃烧法制备纳米催化剂 |
1.4.3 溶剂燃烧法制备纳米催化剂 |
1.5 课题选择 |
1.6 论文纵览 |
第2章 课题研究方法 |
2.1 环己烷在氧气氛围中的选择性催化氧化机理 |
2.2 催化剂的选择 |
2.2.1 催化剂载体的选择 |
2.2.2 催化剂活性组分和助剂的选择 |
2.3 催化剂制备方法的选择 |
2.4 仪器和试剂 |
2.4.1 仪器 |
2.4.2 药品和试剂 |
2.5 表征所用仪器及参数 |
2.5.1 SEM 表征及其参数 |
2.5.2 XRD 表征及其参数 |
2.5.3 N_2 吸附-脱附表征及其参数 |
2.5.4 Raman 表征及其参数 |
2.5.5 FT–IR 表征及其参数 |
2.6 催化活性评价及数据处理 |
2.6.1 催化性能的评价装置 |
2.6.2 催化性能评价实验 |
2.6.3 实验数据处理 |
2.7 本章小结 |
第3章 Ag_2O–TiO_2/SiO_2纳米复合催化剂的制备及形貌分析 |
3.1 催化剂的制备 |
3.1.1 实验装置 |
3.1.2 Ag_2O–TiO_2/ SiO_2 纳米复合催化剂的制备 |
3.1.3 催化剂的焙烧 |
3.1.4 催化剂的活化 |
3.2 催化剂的SEM 表征 |
3.3 催化剂的XRD 表征 |
3.4 催化剂的N2 吸附–脱附等温线 |
3.5 催化剂的Raman 表征 |
3.6 催化剂的FT–IR 表征 |
3.7 本章小结 |
第4章 Ag_2O–TiO_2/SiO_2纳米复合催化剂的性能测试 |
4.1 催化剂活性测试 |
4.2 催化反应 |
4.2.1 不同硅钛比对 Ag_2O–TiO_2/SiO_2 复合催化剂催化性能的影响 |
4.2.2 氧化银负载量对催化性能的影响 |
4.2.3 温度对催化性能的影响 |
4.2.4 氧气流速对催化剂催化性能的影响 |
4.2.5 环己烷流速对催化剂催化性能的影响 |
4.2.6 氮气流速对催化剂催化性能的影响 |
4.3 催化剂机理讨论 |
4.4 本章小结 |
第5章 反相微乳法制备不同形貌纳米CaCO_3载体 |
5.1 试剂和仪器 |
5.2 反相微乳体系的配制与纳米CaCO_3 的制备 |
5.3 纳米 CaCO_3 表征 |
5.3.1 纳米CaCO_3 的SEM 表征 |
5.3.2 纳米CaCO_3 的XRD 表征 |
5.4 表面活性剂对纳米 CaCO_3 晶型的影响 |
5.5 洗涤剂对纳米CaCO_3 颗粒的影响 |
5.6 本章小结 |
第6章 课题研究展望 |
6.1 溶剂燃法的进一步研究 |
6.2 气相环己烷一步环氧化制备环氧环己烷的研究 |
6.4 反相微乳体系的物料关系研究 |
结论 |
参考文献 |
附录A 攻读学位期间发表学术论文目录 |
致谢 |
四、环己烷氧化副产物制取1,2-环己二醇单戊醚(论文参考文献)
- [1]氨酯键键接聚环己二醇丙烯酸酯的合成与性能研究[D]. 禹荫茵. 湘潭大学, 2018(02)
- [2]1,2–环氧环己烷的制备与应用进展[J]. 张进,崔尚平,韩珺,肖小兵,尚东升. 化学推进剂与高分子材料, 2014(06)
- [3]HZSM-5催化剂的开发及其在环己烯水合工艺中的应用研究[D]. 王亚涛. 北京化工大学, 2012(04)
- [4]食品烟熏液的制备和精制工艺研究及香气成分的分析[D]. 王路. 广东海洋大学, 2012(03)
- [5]生物质热裂解产物收集系统对生物油特性影响及产物应用研究[D]. 陈天举. 上海交通大学, 2012(03)
- [6]环氧环己烷的分离与精制工艺研究[D]. 徐燕萍. 郑州大学, 2011(04)
- [7]甘油环缩甲醛烷基醚的合成与表征[D]. 薛真真. 中国石油大学, 2011(11)
- [8]1,2-戊二醇的合成及工艺条件优化研究[D]. 罗岩. 湖北工业大学, 2011(08)
- [9]芳基取代烯烃的三重选择性绿色双氧化反应研究[D]. 张彦巧. 天津大学, 2010(11)
- [10]气态环己烷一步催化环氧化新反应研究[D]. 黄小妮. 湖南大学, 2009(01)