一、5-NO_2-PADAT光度法同时测定钴、铑、钯的研究（论文文献综述）
韩权,陈虹,霍燕燕,杨晓慧,何亚萍,翟云会[1]（2019）在《2-（5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定矿石中钯》文中认为利用He-Ne激光器,观测了2-（5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-NO3-4-Me-PADMA）与Pd（Ⅱ）形成络合物的激光热透镜效应。结果表明,在1.8mol/L H2SO4介质中,并在50%丙酮（体积分数,其作用是增强热透镜信号强度）存在的情况下,5-NO3-Me-PADMA与Pd（Ⅱ）反应形成蓝绿色络合物,其最大吸收峰位于623nm处,与所用He-Ne激光器输出波长632.8nm接近,据此建立了激光热透镜光谱法（TLS）测定痕量钯的新方法。实验表明,热透镜信号强度与Pd（Ⅱ）质量浓度在5～250ng/mL范围内符合线性关系,相关系数为0.9989,方法检出限为1.5ng/mL。该法不仅灵敏度高,而且选择性佳,800倍量的Fe3+、Co2+和Cu2+,500倍量的Ni2+等常见金属离子以及25倍的Pt（Ⅳ）,10倍量的Au（Ⅲ）、Rh（Ⅲ）、Ru（Ⅲ）和Os（Ⅷ）,5倍量的Ir（Ⅲ）等贵金属离子不干扰钯的测定。将实验方法应用于矿石中痕量钯的测定,测得结果与火焰原子吸收光谱法（FAAS）基本一致,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.57%～1.3%。
武江艳[2]（2019）在《基于吡啶偶氮胺类试剂—金属络合物电沉积构筑的纳米电化学传感研究》文中认为摘要:纳米材料具有独特的物理、化学特性,在众多领域得以广泛应用。将纳米材料用于电化学传感研究,并开展无机、有机及生物样品测定成为电分析化学研究热点。电沉积技术是纳米材料可控制备的有效手段。采用电沉积技术构筑高性能的电化学传感器,极大提高了分析检测的灵敏度和选择性。基于此,本论文以吡啶偶氮胺类试剂-金属络合物为电沉积前驱体,采用循环伏安法和恒电位电沉积法成功构筑了基于纳米钯、纳米钴和纳米铜的三类电化学传感器;采用扫描电子显微技术、X-射线粉末衍射技术、能谱技术等对纳米材料的结构和性能进行表征;采用电化学法方法研究其构筑过程和传感性能,并建立了高灵敏检测水合肼（N2H4）、亚硝酸盐（NO2ˉ）、甲醛（HCHO）和过氧化氢（H2O2）的电化学新方法。具体研究内容如下:1、基于络合调控机制的纳米钴电化学传感研究（1）将玻碳电极（GCE）直接浸入含钴离子-5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯-氯化钾(Co2+-5-I-PADAT+0.1M KCl)的电解液中,采用循环伏安法制备纳米钴传感器CoNPs-5-I-PADAT/GCE。优化传感器构筑条件并研究N2H4的电催化氧化行为。结果表明,将5-I-PADAT引入纳米钴传感器的构筑中,所制备的CoNPs-5-I-PADAT/GCE在研究N2H4的电催化氧化时,其氧化峰电流比CoNPs/GCE提高了2倍,氧化电位降低了约0.25 V。该传感器在N2H4浓度在0.64μM2150μM范围内,电流与其呈现良好的线性关系,检出限为0.28μM（S/N=3）;（2）采用滴涂法将2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA）修饰在ITO导电面上,制得5-I-PADMA/ITO,将其浸入含钴离子的H2SO4溶液中,捕获溶液中的钴离子,之后通过循环伏安法,在电极的表面还原制备了纳米钴传感器CoNPs-5-I-PADMA/ITO。研究了N2H4在该传感器上的电化学行为。结果表明,相比较单纯金属钴构置的传感器,加入络合剂5-I-PADMA后,构置的CoNPs-5-I-PADMA/ITO传感器对N2H4的检测性能具有明显的优势,定量检测N2H4的浓度为0.5μM4μM,且应用于湖中N2H4的检测。与紫外分光光度法进行了对照,结果令人满意;（3）将钯、钴离子混合溶液与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）络合后,将其滴涂法修饰到ITO上,采用循环伏安法将钯、钴离子原位还原构筑了纳米钯-钴传感器Pd-CoNPs-5-Br-PADMA/ITO。研究该传感器对H2O2的电催化还原行为。结果表明,在0.12 M NaOH溶液中该传感器对H2O2具有良好的电催化还原活性,线性范围为0.1μM2424μM,检出限0.05μM（S/N=3）。2、基于络合调控机制的纳米钯电化学传感研究（1）将ITO浸入含钯离子-2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺-氯化钾(Pd2+-5-Br-PADMA+0.1 M KCl)的电解液中,采用恒电位法成功构置了纳米钯传感器PdNPs-5-Br-PADMA/ITO。优化传感器构筑条件并研究了NO2-在该传感器上的电催化氧化行为。结果表明,将5-Br-PADMA引入纳米钯传感器的构筑中,所制备的PdNPs-5-Br-PADMA/ITO在研究NO2-的电催化氧化时,其氧化峰电流比PdNPs/GCE提高了2倍。该传感器在NO2-浓度在6.6μM890μM和0.1μM6.6μM范围内,电流与其呈现良好的线性关系,检出限为0.08μM（S/N=3）。与其它传感器相比,该传感器具有线性范围宽,检出限低等优点;（2）采用滴涂法将钯离子-5-（5-氰基-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯(Pd2+-5-CN-PADAT)络合物修饰在ITO上,采用循环伏安法构筑了纳米钯传感器PdNPs-5-CN-PADAT/ITO。在优化该传感器制备条件对其性能影响的基础上,研究了HCHO在该传感器上的电催化氧化性能。结果表明,该传感器在HCHO浓度在5μM800μM范围内,电流与其呈现良好的线性关系,检出限为2.8μM（S/N=3）。3、基于络合调控机制的纳米铜电化学传感研究采用滴涂法将铜络合物(Cu2+-5-Br-PADMA)修饰到ITO上,通过循环伏安技术制备了纳米铜传感器（CuNPs-5-Br-PADMA/ITO）,通过扫描电镜技术、X-射线粉末衍射技术和能谱技术对其进行了相关测试,研究了H2O2在该传感器上的电化学行为。结果表明,在pH=7.0 PBS溶液中,该传感器对H2O2的还原具有较好的电催化活性,H2O2浓度在2.5μM0.63 mM范围内,电流与其呈现良好的线性关系,检出限为1μM（S/N=3）。
霍燕燕,杜宇凤,韩权,王龙,刘梅梅[3]（2017）在《双波长叠加5-（5-磺酸-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯光度法测定钯（Ⅱ）》文中进行了进一步梳理合成了新试剂5-（5-磺酸-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-SO3H-PADAT）,用红外光谱和核磁共振波谱对其结构进行了表征,研究了该试剂与钯（Ⅱ）的显色反应并建立了双波长叠加光度法测定钯（Ⅱ）的方法。结果表明:在0.061.8mol/L H2SO4介质中,该试剂与钯（Ⅱ）形成稳定的络合物,该络合物有两个吸收峰,分别位于580nm和543nm处;钯（Ⅱ）质量浓度在0.041.2μg/mL之间符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.49×105 L·mol-1·cm-1。方法用于钯分子筛和钯炭催化剂中钯的测定,所得结果与西北有色金属研究院西安凯立化工有限公司提供的参考值相符,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.3%和2.6%,回收率分别为94%和108%。
韩权,陈虹,霍燕燕,杨晓慧,何亚萍,翟云会[4]（2016）在《2-（5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定钴的研究及其应用》文中提出在pH 4.07.0的HAc-NaAc缓冲介质中,并在50%乙醇存在下,Co（Ⅱ）与新试剂2-（5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-NO3-4-CH3-PADMA）反应形成紫红色配合物;钴配合物形成后,当以强酸酸化,提高酸度至1.8mol/L H2SO4介质,可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化形体,最大吸收波长位于622nm处,与所用He-Ne激光器的输出激光波长（632.8nm）能较好匹配,据此建立了激光热透镜光谱法测定痕量钴的新方法。钴质量浓度在3100ng/mL范围内与分析信号呈良好的线性关系,检出限为1.0ng/mL。常见金属离子不干扰钴的测定,特别是与钴伴生的铁、镍和铜等元素有较高的允许量,150倍量的Fe3+和Ni2+、5倍量的Cu2+等不干扰钴的测定。实验方法应用于矿石中痕量钴的测定,结果与推荐值（原子吸收光谱法测定结果）一致,相对标准偏差在0.46%1.46%之间。
郝甜甜,韩权,霍燕燕,陈珍珍[5]（2015）在《5-（5-氰基-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应》文中指出合成了新试剂5-（5-氰基-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-CN-PADAT）,探讨了该试剂与Pd（Ⅱ）的显色反应。实验表明:在1.2mol/L HClO4中,于室温下Pd（Ⅱ）可与5-CN-PADAT反应,生成组成比为1∶1的紫红色稳定配合物。配合物的最大吸收波长位于586nm处,Pd（Ⅱ）的质量浓度在01.2μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=1.110ρ（μg/mL）+0.008 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为1.20×105 L·mol-1·cm-1。反应在强酸介质中进行,大量常见金属离子及1 250倍的金,500倍的锇,250倍的银和铑,125倍的铱和铂,75倍的钌不干扰Pd（Ⅱ）的测定。方法应用于钯分子筛和钯-炭催化剂中Pd（Ⅱ）的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为2.3%和3.7%。
杨玉[6]（2013）在《络合吸附波法测定兰州市大气颗粒物中铂族元素》文中指出Pd、Pt、Rh等铂族元素（PGEs）在城市环境中逐渐积累,由此产生的环境问题已引起人们的关注。大气环境中铂族元素可能对人体健康带来危害,对大气颗粒物中PGEs的分布研究已成为众多学者关注的焦点。贵金属在大气颗粒物中的含量是痕量的,在常规测定时受其它离子的干扰严重。因此研究快速、准确,不需复杂预处理的贵金属同测方法非常重要。本研究论文主要分为三部分：第一部分综述了大气环境中铂族元素的来源和分布、分析方法的研究进展,分析了络合吸附波法测定PGEs的现状和存在问题后,提出了本研究的目的、内容和意义。第二部分是利用极谱络合吸附波法同时测定Pd、Pt、Ru、Rh和Ir。首先对Ru、Ir形成的络合吸附波进行研究。在pH4.20的乳酸-乳酸钠和pH4.10的醋酸-醋酸钠体系中,Ru和Ir分别与DMG络合,在-1.03v和-1.10v出现良好的极谱波,且浓度分别在8.0×10-3-4.8×10-2-4.8×10-1μg/mL时与峰电流呈线性关系。考察在不同实验条件下,Ru、Ir极谱波所受影响,并对二者的反应机理进行初步探讨。其次,在pH4.10的醋酸-醋酸钠体系中,Pd、Pt、Ru、Rh和Ir与DMG形成的络合物,分别在-0.60、-0.74、-0.83、-0.90和-1.10v处产生灵敏的极谱波,其浓度分别在1.5×10-3-1.2×10-1，7.56×10-5-1.2×10-2,1.0×10-3-1.5×10-2,1.6×10-3-9.6×10-3和5.0×10-4-1.5×10-2μg/mL范围时,与相应峰电流线性关系良好。考察了缓冲液、DMG用量、表面活性剂等多种实验条件下络合吸附波的影响因素。第三部分是TSP样品采集和测定部分,通过微波消解样品和干扰掩蔽实验后,利用所提出方法成功测得所采的兰州市大气颗粒物样品（Total Suspended Particle, TSP）中Pd、Pt、Ru、Rh和Ir含量。
陈虹[7]（2012）在《吡啶偶氮胺类试剂的合成及其在光度分析和激光热透镜光谱分析中的应用研究》文中研究表明摘要：吡啶偶氮试剂因其具有选择性好、灵敏度高等优点，而被应用于诸多领域。为了得到效果更好的显色试剂，我们阅读了大量文献和参考书，知道试剂的结构对其性能有很大的影响，因而我们在吡啶环的4位引入了甲基，合成了两种从未见报道的吡啶偶氮试剂：2-（5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（简称5-NO2-4-CH3-PADMA）和2-（5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（简称5-Br-4-CH3-PADMA），同时还合成了5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-I-PADAT）和2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA），并研究其应用。本论文包含两方面：第一，综述；第二，研究报告。第一，综述：简要介绍了吡啶偶氮试剂的发展及其在分析化学中的应用。第二，研究报告：首先，合成了5-NO2-4-CH3-PADMA和5-Br-4-CH3-PADMA两种显色剂，并用红外光谱（IR）、元素分析、核磁共振波谱（1HNMR）等表征方法对试剂的组成与结构进行了表征。其次，研究了5-NO2-4-CH3-PADMA、5-Br-4-CH3-PADMA、5-I-PADAT和5-Br-PADMA四种试剂与贵金属离子的显色反应，具体如下：1.双波长叠加分光光度法测定钯的研究采用双波长叠加法测定钯的研究。在0.62.4mol·L-1的高氯酸介质中，钯与试剂形成1:1的蓝紫色络合物，该络合物有两个吸收峰，分别在584nm和546nm，钯浓度在01.2μg/mL范围内符合比尔定律，ε584+546=1.18×105L·mol-1·cm-1。该法用于分子筛中钯的测定，得到满意结果。2.5-NO2-4-CH3-PADMA测定钯的研究提出光度分析法测定微量钯的新方法。在0.62.4mol·L-1硫酸溶液中，试剂与钯形成绿蓝色络合物，λmax=621nm，ε=6.05×104L·mol-1·cm-1，钯的浓度在0.03.2ug/mL范文内符合比耳定律。该方法用于分子筛和催化剂中微量钯的测定，得到满意结果。3.5-NO2-4-CH3-PADMA与钴显色反应的研究及其应用建立光度分析法测定钴的新方法。在pH4.07.0HAc-NaAc缓冲溶液中，钴与试剂形成绿蓝色配合物，λmax=620nm，ε=6.02×104L·mol-1·cm-1，钴浓度在0.01.0μg/mL范围内符合比尔定律。该方法用于维生素B12中钴的测定，得到满意结果。4.5-Br-4-CH3-PADMA测定铑的研究提出光度分析法测定铑的新方法。在pH4.25.0HAc-NaAc缓冲溶液中，试剂与铑形成1:2的绿蓝色络合物，λmax=605nm，ε=1.57×105L·mol-1·cm-1，铑浓度在0.01.0ug/mL符合比耳定律。该方法用于铑-炭催化剂中铑的测定，得到满意结果。5.5-NO2-4-CH3-PADMA激光热透镜光谱法测定钯提出激光热透镜光谱法测定钯的新方法。钯与试剂在强酸性介质中形成稳定的蓝绿色配合物，λmax=623nm，钯浓度在0.015～0.25mg/L范围内呈线性关系。该法用于矿样中微量钯的测定，得到满意结果。6.5-NO2-4-CH3-PADMA激光热透镜光谱法测定钴的研究提出激光热透镜光谱法测定钴的新方法。在强酸性介质中，钴与试剂形成稳定的蓝绿色配合物，λmax=622nm，钴浓度在0.015～0.1mg/L范围内呈线性关系。该法用于矿石样品中金属钴的含量测定，得到满意结果。7.浊点萃取技术与激光热透镜光谱法联用测定钯浊点萃取-激光热透镜光谱法联用测定钯的研究。以5-Br-PADMA为络合剂，非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂，对浊点萃取参数进行优化，并研究了激光热透镜光谱测量条件。在pH37范围内，钯与试剂形成疏水性络合物，60℃水浴加热20min，3500转速离心5min，相分离，钯可被定量萃取到表面活性剂Triton X-114胶束相中。浊点萃取后，用无水乙醇溶解表面活性剂相，并加适量高氯酸酸化，然后用激光热透镜光谱法进行测定。钯浓度在0.0040.08ug/mL范围内与热透镜信号强度呈线性关系。该方法用于水样中钯的测定，得到满意结果。
韩权,霍燕燕,杜倩,杨晓慧,杨龙虎[8]（2012）在《镍（Ⅱ）与5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4二氨基甲苯络合物吸附波的研究及应用》文中进行了进一步梳理研究了镍（Ⅱ）与新试剂5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-I-PADAT）络合物的极谱行为。结果表明,在pH6.0的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,镍（Ⅱ）络合物产生一灵敏的极谱波,其峰电位Ep为-1 100mV（vs.SCE）,镍质量浓度分别在0.06～0.4μg/mL和0.4～3.5μg/mL范围内与峰电流Ip″有良好的线性关系,检出限为24.9ng/mL。经多种电化学方法研究证明该波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程,电子转移数为2。所拟方法用于镍矿石中镍含量的测定,结果的相对标准偏差为1.9%（n=6）,测定值与火焰原子吸收光谱法的测定值相符。
于秀兰,田松涛,孟凡金[9]（2011）在《吡啶偶氮类试剂在光度分析中的应用进展》文中指出吡啶偶氮类试剂是一类性能优良的络合滴定指示剂和光度显色剂,迄今已合成了200余种,在分光光度分析测定各种金属离子方面得到了广泛的应用。为了进一步改善这类试剂的灵敏度和选择性等分析性能,近年深入研究了吡啶偶氮类试剂的结构与性能的关系,进而相继开发出一系列性能优异的吡啶偶氮类试剂。文章综述了1990—2010年以来常见的吡啶偶氮类试剂及其在分光光度分析测定金属离子方面的进展。从反应体系、最大吸收波长、灵敏度、线性范围等方面归纳了吡啶偶氮类试剂在实际样品中的应用情况,为此类试剂的开发和应用提供一些理论依据。
霍燕燕[10]（2010）在《碘代吡啶偶氮胺类试剂的合成及其在光度分析和电化学分析中的应用研究》文中研究指明本文综述了吡啶偶氮类试剂的分类、结构与性能间的关系及其应用情况。吡啶偶氮类试剂因其显色反应具有灵敏度高、络合物稳定性好、选择性好等优点,在很多领域有着十分广泛的用途,成为显色剂研究的热点。为了进一步探索该类试剂的光度性能及其结构与性能的关系,寻找更灵敏和选择性更好的显色体系,本文设计合成了两种未见报道的新型吡啶偶氮胺类试剂:5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯（5-I-PADAT）和2-（5-碘-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-I-PADMA）。通过核磁共振波谱（1HNMR）、元素分析、红外光谱（IR）等手段对试剂的结构和组成进行了表征。并详细研究了5-I-PADAT和5-I-PADMA两种试剂在光度分析和电化学分析中的应用。光度分析方面,本文研究了两种试剂与Rh（III）、Co（II）、Ru（II）、Pd（II）等金属离子的显色反应,建立了一系列光度测定新方法。得到的研究结果分别为: （1） 5-I-PADAT与Rh（III）,Co（II）在HAc-NaAc缓冲介质中,分别生成2:1的紫红色和红紫色络合物。λmaxRh（III） = 580 nm,ε= 1.81×105 L·mol-1·cm-1;λmaxCo（II） = 580 nm,ε= 1.24×105 L·mol-1·cm-1;Rh（III）、Co（II）的浓度分别在0 0.8μg·mL-1和0 0.4μg·mL-1范围内符合比尔定律。（2） 5-I-PADAT与Ru（II）,Pd（II）分别在HAc-NaAc缓冲介质和高氯酸强酸性介质中,生成1:2的橙红色和1:1的蓝紫色络合物。λmaxRu（II） = 509 nm,ε= 5.72×104 L·mol-1·cm-1;λmaxPd（II） = 583 nm,ε= 7.2×104 L·mol-1·cm-1;Ru（II）,Pd（II）的浓度分别在0 0.5μg·mL-1和0 1.0μg·mL-1范围内符合比尔定律。（3） 5-I-PADMA与Rh（III）,Co（II）在HAc-NaAc缓冲介质中,生成2:1的蓝色和红紫色络合物。λmaxRh（III） = 613 nm,ε= 1.86×105 L·mol-1·cm-1;λmaxCo（II） = 614 nm,ε= 1.21×105 L·mol-1·cm-1;Rh（III）,Co（II）分别在0 0.56μg·mL-1和0 0.5μg·mL-1范围内符合比尔定律。（4） 5-I-PADMA与Ru（II）,Pd（II）分别在HAc-NaAc缓冲介质和高氯酸强酸性介质中,生成2:1的橙红色和青蓝色络合物。λmaxRu（II） = 618 nm,ε= 5.72×104 L·mol-1·cm-1;λmaxPd（II） = 613 nm,ε= 8.82×104L·mol-1·cm-1;Ru（II）,Pd（II）的浓度分别在0 1.0μg·mL-1和0 0.6μg·mL-1范围内符合比尔定律。电化学分析方面,研究了两种试剂与Rh（III）,Co（II）的极谱催化波。得到的研究结果为:（1） 5-I-PADAT与Rh（III）,Co（II）在HAc-NaAc、NaH2PO4-Na2HPO4缓冲介质中,分别在- 1.02 V和- 1.20 V处有一灵敏的极谱催化波。Rh（III）,Co（II）的浓度分别在1.0×10-12 4.0×10-10 g·mL-1和1.0×10-9 4.0×10-8 g·mL-1范围内与其一阶导数峰电流成正比,检出限分别为3.1×10-13 g·mL-1和1.2×10-10 g·mL-1。（2） 5-I-PADMA与Rh（III）,Co（II）在HAc-NaAc、六次甲基四胺介质中,分别在- 1.01 V和- 1.25 V处有一灵敏的极谱催化波。Rh（III）,Co（II）的浓度分别在4.0×10-11 4.0×10-10 g·mL-1和3.0×10-9 4.0×10-8 g·mL-1范围内与其一阶导数峰电流成正比,检出限分别为1.42×10-11 g·mL-1和4.7×10-10 g·mL-1。与现有方法相比,所建立的光度和电化学分析新方法在灵敏度和选择性等主要分析性能上有明显提高,用于样品测定结果满意。
二、5-NO_2-PADAT光度法同时测定钴、铑、钯的研究（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、5-NO_2-PADAT光度法同时测定钴、铑、钯的研究（论文提纲范文）
（1）2-（5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定矿石中钯（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.2 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 吸收光谱 |
| 2.2 测定介质 |
| 2.3 反应酸度 |
| 2.4 5-NO2-4-CH3-PADMA乙醇溶液用量 |
| 2.5 显色时间及络合物的稳定性 |
| 2.6 校准曲线 |
| 2.7 共存离子的干扰 |
| 3 样品分析 |
（2）基于吡啶偶氮胺类试剂—金属络合物电沉积构筑的纳米电化学传感研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 基于纳米材料构筑的电化学传感研究 |
| 1.1.1 基于导电聚合物纳米材料在电化学传感中的应用 |
| 1.1.2 基于非金属纳米材料在电化学传感中的应用 |
| 1.1.3 基于金属纳米材料在电化学传感中的应用 |
| 1.2 电沉积法在电化学传感界面构筑中的应用 |
| 1.2.1 电沉积法 |
| 1.2.2 基于电沉积法构筑的纳米电化学传感研究 |
| 1.3 本论文研究内容及意义 |
| 第二章 基于络合调控机制的纳米钴电化学传感研究 |
| 2.1 基于5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯捕获钴构置的肼传感器 |
| 2.1.1 引言 |
| 2.1.2 实验部分 |
| 2.1.3 结果与讨论 |
| 2.1.4 结论 |
| 2.2 基于2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2-二甲氨基苯胺捕获钴构置的肼传感器 |
| 2.2.1 引言 |
| 2.2.2 实验部分 |
| 2.2.3 结果与讨论 |
| 2.2.4 结论 |
| 2.3 基于2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺捕获钯钴合金离子构置的过氧化氢传感器 |
| 2.3.1 引言 |
| 2.3.2 实验部分 |
| 2.3.3 结果与讨论 |
| 2.3.4 结论 |
| 第三章 基于络合调控机制的纳米钯电化学传感研究 |
| 3.1 基于2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺捕获钯离子构置的亚硝酸盐电化学传感器 |
| 3.1.1 引言 |
| 3.1.2 实验部分 |
| 3.1.3 结果与讨论 |
| 3.1.4 结论 |
| 3.2 基于5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与钯离子络合反应构置的新型甲醛电化学传感器 |
| 3.2.1 引言 |
| 3.2.2 实验部分 |
| 3.2.3 结果与讨论 |
| 3.2.4 结论 |
| 第四章 基于络合调控机制的纳米铜电化学传感研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 溶液的配置 |
| 4.2.3 制备 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 传感器的制备与表征 |
| 4.3.2 H_2O_2的电催化行为 |
| 4.3.3 检测电位的优化 |
| 4.3.4 线性范围 |
| 4.4 结论 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间取得的学术成果 |
（3）双波长叠加5-（5-磺酸-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯光度法测定钯（Ⅱ）（论文提纲范文）
| 1实验部分 |
| 1.1主要仪器与试剂 |
| 1.2实验方法 |
| 1.3试剂的合成与表征 |
| 1.3.1 5-磺酸-2-氨基吡啶重氮盐的合成 |
| 1.3.2 5- (5-磺酸-2-吡啶偶氮) -2, 4-二氨基甲苯的制备 |
| 1.3.3 5- (5-磺酸-2-吡啶偶氮) -2, 4-二氨基甲苯的表征 |
| 2结果与讨论 |
| 2.1吸收曲线 |
| 2.2酸介质及浓度的影响 |
| 2.3 5-SO3H-PADAT乙醇溶液用量 |
| 2.4显色时间及络合物的稳定性 |
| 2.5校准曲线及灵敏度 |
| 2.6共存离子的影响 |
| 2.7方法的灵敏度和选择性对比 |
| 3样品分析 |
（4）2-（5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定钴的研究及其应用（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.2 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 吸收光谱 |
| 2.2 有机溶剂的影响 |
| 2.3 显色酸度及酸化条件 |
| 2.4 显色剂用量 |
| 2.5 反应速度及络合物的稳定性 |
| 2.6 校准曲线 |
| 2.7 共存离子的干扰 |
| 3 样品分析 |
（5）5-（5-氰基-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器与试剂 |
| 1.2试剂合成 |
| 1.2.1合成路线 |
| 1.2.2 5-氰基-2-氨基吡啶重氮盐的合成 |
| 1.2.3 5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成 |
| 1.2.4 产品的表征 |
| 1.3 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 吸收光谱 |
| 2.2 酸介质及浓度 |
| 2.3显色剂用量 |
| 2.4显色时间及配合物稳定性 |
| 2.5配合物的组成 |
| 2.6 校准曲线 |
| 2.7 共存离子干扰 |
| 2.8 方法的灵敏度和选择性对比 |
| 3 样品分析 |
| 3.1 钯分子筛催化剂中钯的测定 |
| 3.2 钯-炭催化剂中钯的测定 |
（6）络合吸附波法测定兰州市大气颗粒物中铂族元素（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 国内外研究现状综述 |
| 1.2.1 大气环境中PGEs的研究进展 |
| 1.2.2 大气颗粒物中PGEs分析方法现状 |
| 1.3 研究目的和研究内容 |
| 1.3.1 研究目的 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 1.4 研究的必要性和意义 |
| 第二章 极谱络合吸附波同时测定痕量钯、铂、钌、铑和铱 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 主要试剂与仪器 |
| 2.2.1 试剂 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.3 实验操作 |
| 2.3.1 Ru-DMG络合物的形成 |
| 2.3.2 Ir-DMG络合物的形成 |
| 2.3.3 Pd、Pt、Rh同测 |
| 2.3.4 Pd、Pt、Ru、Rh同测 |
| 2.3.5 Pd、Pt、Ru、Rh和Ir同测 |
| 2.3.6 干扰实验 |
| 2.3.7 干扰消除实验 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 Ru和Ir的极谱波 |
| 2.4.2 Pd、Pt、Rh同测 |
| 2.4.3 Pd、Pt、Ru、Rh同测 |
| 2.4.4 Pd、Pt、Ru、Rh和Ir同测 |
| 第三章 兰州市大气颗粒物中PGES含量分析 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 材料与仪器 |
| 3.2.1 采样仪器和滤膜 |
| 3.2.2 消解滤膜用仪器和试剂 |
| 3.2.3 PGEs分析用仪器和试剂 |
| 3.3 采样位点和采样时间 |
| 3.3.1 采样位点 |
| 3.3.2 采样时间 |
| 3.3.3 采样方法 |
| 3.3.4 样品保存 |
| 3.3.5 实验质量保证 |
| 3.4 样品前处理 |
| 3.4.1 两步微波消解法 |
| 3.4.2 微波快速消解法 |
| 3.4.3 EDTA掩蔽 |
| 3.5 样品分析 |
| 3.6 结果与讨论 |
| 3.6.1 TSP质量浓度 |
| 3.6.2 消解方法考察 |
| 3.6.3 兰州市大气颗粒物中PGEs测定结果 |
| 第四章 结论与展望 |
| 4.1 结论 |
| 4.2 创新与不足之处 |
| 4.2.1 创新之处 |
| 4.2.2 不足之处 |
| 4.3 展望 |
| 参考文献 |
| 在学期间的研究成果 |
| 致谢 |
（7）吡啶偶氮胺类试剂的合成及其在光度分析和激光热透镜光谱分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 综述 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 有机显色剂的概况 |
| 1.3 吡啶偶氮试剂的概况 |
| 1.4 吡啶偶氮试剂在分析化学中的应用 |
| 1.5 激光热透镜光谱分析法 |
| 1.6 本文的主要内容 |
| 第二章 研究报告 |
| 第1节 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及表征 |
| 第2节 2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及表征 |
| 第3节 双波长叠加分光光度法测定钯的研究 |
| 第4节 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钯（Ⅱ）的研究 |
| 第5节 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钴（Ⅱ）的显色反应的研究及其应用 |
| 第6节 2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铑（Ⅲ）的显色反应的研究 |
| 第7节 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定微量钯 |
| 第8节 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定矿石中的钴 |
| 第9节 浊点萃取-激光热透镜光谱法测定痕量钯的研究 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读硕士期间的研究成果 |
（8）镍（Ⅱ）与5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4二氨基甲苯络合物吸附波的研究及应用（论文提纲范文）
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器和试剂 |
| 1.2 实验方法 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 条件优化 |
| 2.1.1 支持电解质的选择 |
| 2.1.2 缓冲溶液用量和pH的影响 |
| 2.1.3 5-I-PADAT浓度的影响 |
| 2.2 校准曲线与检出限 |
| 2.3 干扰离子的影响 |
| 2.4 极谱波性质的研究 |
| 2.4.1 循环伏安图 |
| 2.4.2 络合物组成的测定 |
| 2.4.3 温度对峰电流的影响 |
| 2.4.4 汞柱高度与峰电流的关系 |
| 2.4.5 扫描前静置时间的影响 |
| 2.4.6 扫描速率的影响 |
| 2.4.7 电极反应的电子数n的测定 |
| 2.4.8 电极反应机理 |
| 3 样品分析 |
（9）吡啶偶氮类试剂在光度分析中的应用进展（论文提纲范文）
| 1 偶氮基邻位的R1为—OH 的试剂 |
| 2 偶氮基邻位的R1为—NH2的试剂 |
| 3 偶氮基邻位的R1为—COOH的试剂 |
| 4 其他类试剂 |
| 5 结语 |
（10）碘代吡啶偶氮胺类试剂的合成及其在光度分析和电化学分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一部分 前言 |
| 1 引言 |
| 2 显色剂的发展简况 |
| 3 吡啶偶氮类试剂的概述 |
| 4 吡啶偶氮类试剂在分析化学中的应用 |
| 5 本论文的主要研究内容 |
| 第二部分 碘代吡啶偶氮胺类试剂的合成及其表征 |
| 1 实验部分 |
| 1.1 主要仪器和试剂 |
| 1.2 新显色剂 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)的合成和表征 |
| 1.3 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-I-PADMA)的合成及其表征 |
| 第三部分 试剂的光度性质研究及应用 |
| 第一章 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ) 高灵敏显色反应的研究及其应用 |
| 第二章 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与钴(Ⅱ)的显色反应的研究 |
| 第三章 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量钌(Ⅱ) |
| 第四章 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与钯(Ⅱ)的显色反应的研究及其应用 |
| 第五章 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铑(Ⅲ)的显色反应的研究及其应用 |
| 第六章 新试剂 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺 分光光度法测定矿石中的微量钴 |
| 第七章 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺分光光度法测定微量钌(Ⅱ)的研究及其应用 |
| 第八章 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与钯显色反应的研究及其应用 |
| 第四部分 试剂电化学性质的研究及应用 |
| 第一章 铑(Ⅲ) 与 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的配合物催化氢波研究 |
| 第二章 钴(Ⅱ) 与 5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用 |
| 第三章 铑(Ⅲ) 与 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的配合物催化氢波研究 |
| 第四章 钴(Ⅱ)与 2-(5-碘-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺络合物吸附波及其应用 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读硕士期间的研究成果 |
四、5-NO_2-PADAT光度法同时测定钴、铑、钯的研究（论文参考文献）
- [1]2-（5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定矿石中钯[J]. 韩权,陈虹,霍燕燕,杨晓慧,何亚萍,翟云会. 冶金分析, 2019(06)
- [2]基于吡啶偶氮胺类试剂—金属络合物电沉积构筑的纳米电化学传感研究[D]. 武江艳. 延安大学, 2019(12)
- [3]双波长叠加5-（5-磺酸-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯光度法测定钯（Ⅱ）[J]. 霍燕燕,杜宇凤,韩权,王龙,刘梅梅. 冶金分析, 2017(09)
- [4]2-（5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺激光热透镜光谱法测定钴的研究及其应用[J]. 韩权,陈虹,霍燕燕,杨晓慧,何亚萍,翟云会. 冶金分析, 2016(10)
- [5]5-（5-氰基-2-吡啶偶氮）-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应[J]. 郝甜甜,韩权,霍燕燕,陈珍珍. 冶金分析, 2015(02)
- [6]络合吸附波法测定兰州市大气颗粒物中铂族元素[D]. 杨玉. 兰州大学, 2013(11)
- [7]吡啶偶氮胺类试剂的合成及其在光度分析和激光热透镜光谱分析中的应用研究[D]. 陈虹. 延安大学, 2012(01)
- [8]镍（Ⅱ）与5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2,4二氨基甲苯络合物吸附波的研究及应用[J]. 韩权,霍燕燕,杜倩,杨晓慧,杨龙虎. 冶金分析, 2012(05)
- [9]吡啶偶氮类试剂在光度分析中的应用进展[J]. 于秀兰,田松涛,孟凡金. 岩矿测试, 2011(02)
- [10]碘代吡啶偶氮胺类试剂的合成及其在光度分析和电化学分析中的应用研究[D]. 霍燕燕. 延安大学, 2010(05)