一、开发对氯苯甲醛前景诱人（论文文献综述）
文桂林,李莹,张红星,肖安山[1]（2021）在《离子液体/金属-有机骨架复合材料制备方法、理论计算及应用研究进展》文中进行了进一步梳理金属-有机骨架（MOF）是一种多孔、高比表面积的新型纳米材料。离子液体（IL）具有稳定性好、功能可设计的特点,将IL负载到MOF的孔中,实现离子液体和MOF材料的有效组合,开发新型功能化复合多孔材料,有利于充分发挥两种材料的优势。本文主要介绍IL/MOF复合材料合成方法、分子模拟及其应用的最新研究。总结目前IL/MOF复合材料研究中存在的问题和机遇,并展望了IL/MOF复合材料的发展方向。
史云磊[2]（2020）在《CO2响应的Pickering乳液》文中提出Pickering乳液凭借其优良的性能,在食品、化妆品、医药、材料合成、石油工业以及催化等领域都得到了广泛的应用。在许多情况下,我们希望乳液愈稳定愈好。但是,也有不少领域如乳液聚合、油品输送、纳米材料制备以及燃料生产等,通常仅需形成暂时稳定的乳液,然后再使乳液破乳。因此,如何解决乳液的长期稳定性和快速破乳之间的矛盾,一直是Pickering乳液研究的重点和难点问题。刺激响应型Pickering乳液的出现对解决这个问题提供了新的策略,成为近年来的研究热点。到目前为止,已经报道的刺激响应性开关包括pH、温度、光照、磁场、氧化还原、CO2等。在这些刺激响应性开关中,CO2因具有无毒无害、环境友好、价格便宜,容易从体系中除去等特点,是环境友好的刺激响应性开关。但是,这种温和的刺激响应手段在Pickering乳液研究领域尚未得到应有的关注,而且还存在着表面活性剂合成路线复杂、乳液的微结构和相行为单一、调控条件不够温和以及需要开发功能型乳化剂等问题,因此需要开发对CO2响应的新型Pickering乳液乳化剂。基于以上分析,本文拟设计、合成新型CO2响应离子液体以及功能化纳米材料,制备CO2响应型Pickering乳液,研究常温常压下,CO2/N2对Pickering乳液微结构和相行为的可逆调控规律、调控机制及其可能的一些应用。主要内容包括:1.为开发廉价易得的CO2响应型Pickering乳液体系,设计合成了一系列CO2响应的离子液体前体N-烷基咪唑（[Cnim],n=6,8,10,12,14）,这些离子液体前体在水溶液中很容易与CO2反应被质子化,原位生成离子液体N-烷基咪唑碳酸氢盐（[Cnim][HCO3],n=6,8,10,12,14）。研究了[Cnim][HCO3]和纳米SiO2协同乳化正癸烷-水混合物形成的Pickering乳液对CO2的响应性能,考察了离子液体烷基链长、浓度对乳液的微结构、乳液液滴粒径分布的影响。并通过zeta电位、水接触角、吸附量、13C-NMR和FT-IR等手段研究了CO2/N2调控Pickering乳液微结构可逆转变的可能机理。2.设计合成了由辛基硅烷、氨基硅烷、以及两者同时功能化的SiO2纳米球SM-O,SM-BIS和SM-O-BIS,研究了这些乳化剂的亲水基团、疏水基团以及两者的协同作用对Pickering乳液CO2响应特性的影响,结果表明SM-O-BIS是一种对多类油-水混合物均有良好乳化作用的CO2响应乳化剂。考察了乳化剂的含量、油相极性等因素对乳液微结构、乳液液滴尺寸分布的影响。利用烷基链的疏水性与氨基亲水性的协同作用,在常温常压条件下,首次实现了CO2/N2调控的W/O型和O/W型Pickering乳液的可逆相反转。通过多种方法研究了CO2/N2对Pickering乳液可逆相反转的调控机制。此外,基于CO2/N2调控Pickering乳液的可逆相反转特性,实现了姜黄素分子的封装和释放。3.借助Williamson醚合成方法,使用溴化烷基咪唑对金属有机框架材料（MOF）UiO-66-（OH）2进行化学修饰,合成了烷基咪唑功能化的UiO-66-（OH）2-Cnim（n=8,10,12）杂化材料。研究了这些纳米杂化材料的含量、烷基链长以及施加CO2等因素对Pickering乳液微结构和相行为的影响。在常温常压下,首次实现了CO2/N2对MOF参与构筑的Pickering乳液乳化和破乳的可逆调控。通过zeta电位、水接触角、NMR等方法研究了CO2/N2可逆调控Pickering乳液乳化-破乳的可能机理。4.针对目前报道的功能化MOF乳化剂合成条件苛刻、宏量制备困难的问题,我们使用后修饰合成的方法,在常温常压下的条件下,高效的合成了三乙烯四胺（TETA）功能化ZIF-90/TETA杂化材料,并用作乳化剂参与构筑CO2响应的正己烷-水Pickering乳液。考察了影响Pickering乳液微结构和对CO2响应的主要因素,实现了CO2/N2对MOF参与构筑的Pickering乳液在乳化和破乳之间的可逆切换。同时,使用多种测试手段研究了CO2/N2对Pickering乳液乳化-破乳可逆调控的微观机制。在此基础上,以CO2/N2调控的Pickering乳液体系作为微反应器,实现了Knoevenagel反应的高效催化、产物的分离以及乳液组分的循环利用。
田欣哲[3]（2018）在《氮氧物种催化或自动氧化条件下苄基C-H键需氧氧化的研究》文中提出随着可持续和绿色化学的发展,C-H键的氧化官能化变得越来越重要,这是由于C-H键大量存在于有机物中,而且C-H键官能化后仅浪费一个氢原子,符合绿色化学的理念。另一方面,氧气是一种较为理想的氧化剂,它清洁、便宜易得,而且氧化后往往生成副产物水,对环境危害小。因此,利用氧气作为氧化剂进行C-H键的氧化,对绿色化学的发展有着重要的意义。苄基C-H键的需氧氧化反应,主要基于过渡金属催化、非过渡金属催化、光促进、自动需氧氧化等策略来完成。与过渡金属催化方法相比,非金属催化方面的报道较少,而且使用的催化剂体系往往较为复杂,不利于其应用。针对这一问题,本文以苄基C-H键需氧氧化为研究对象,以“发展简单有效的催化剂体系及阐明反应机理”为主要目标,开展研究工作。主要内容如下:（1）研究了氮氧物种对苄基C-H键需氧氧化的催化作用,发现HNO3能够催化该类反应。考察了各种反应条件对C-H键氧化的影响,得到了最优反应条件。研究了一系列苄基C-H键向C=O键的转化,结果表明3,4-二氢-1H-2-苯并吡喃、氧杂蒽、芴及它们的衍生物都能顺利地进行需氧氧化,羰基产物的产率在40%-93%之间。利用自由基抑制、控制性实验等方法,对反应机理进行了研究,提出了NO2作用下的机理路径,而以前文献报道氮氧物种通常用作助催化剂。本文的研究结果不仅为酮和酯的合成提供了一种新方法,而且发展了氮氧物种的催化新功能。（2）基于氮氧物种（TEMPO/HNO3体系）对苄基醚C-H键需氧氧化的催化作用,通过氧化和氰化的串联,实现了苄基醚向芳腈的直接转化。对各种反应条件进行优化,并在最优条件下,考察了多种芳基醚底物的反应。得到的规律为:芳环上吸电子基团的存在对反应不利,多种给电子基团取代的苄基甲基醚能够顺利地进行反应,给出74-78%的目标产物。根据中间体检测、控制性实验等研究结果,提出了TEMPO+/NOx催化下的串联反应机理。该研究在芳腈制备、羟基脱保护等方面,有一定的理论和应用价值。（3）依靠苄基C-H键的自动需氧氧化,实现了苄基C-H键向C=O官能团的选择性转化。考察了各种因素对反应的影响,优化了反应条件,研究了一系列二苯基甲烷、9,10-二氢蒽、氧杂蒽、芴、3,4-二氢-1H-2-苯并吡喃及它们的衍生物中C-H键的氧化转化。结果表明,它们中的苄基C-H键都能够顺利地进行需氧氧化,得到相应的羰基化合物,产率在21%-94%之间。利用自由基捕捉、分子模拟计算、18O-标记等手段,对反应机理进行了研究;阐明了π键对氧气激活作用下的自由基历程,发现OOH自由基的形成和目标产物的形成都是速决步骤。该研究为羰基化合物的合成提供了一种有效的新方法,加深了对C-H键自动需氧氧化机理的理解。（4）利用苄基C-H键的自动需氧氧化,实现了苯基丙酮及其衍生物中C-C键的断裂,得到苯甲醛或苯甲酸类化合物。考察了各种条件对反应的影响,得到最佳反应条件。在最优条件下,几个苯丙酮的衍生物有效地转化为目标产物。利用18O-标记、中间体检测等手段,对氧化机理进行了考察,并提出了反应历程。将该方法用于木质素β-O-4类型关键化学键中C-C键的断裂,为木质素自动需氧化裂解为小分子化学品,提供了一些理论支持。
宋璐娜[4]（2018）在《钼酸铋的改性及其光催化氧化甲苯类化合物的研究》文中认为在可见光下选择性氧化廉价的芳烃类化合物制备应用价值更高的醛、酮化合物在工业生产中具有十分重要的意义。目前,该研究领域存在的主要不足有:催化剂种类有限、需要利用紫外光或有毒溶剂、催化效率低等。Bi2MoO6凭借其优越的光学性能及价带位置适合、无毒等特性已成为目前最具潜力的光催化材料之一,在光催化污染物降解、水分解制氢以及选择性氧化醇类的反应中均表现出较高的活性。但单一的Bi2MoO6存在比表面积小、电子空穴对复合率高等缺点,这些都是限制其广泛应用的主要原因。因此,本论文主要通过简单的水热法对Bi2MoO6进行异质结界面修饰、掺杂等改性来提高其光催化活性,并在可见光的条件下将其应用于选择性催化氧化甲苯类化合物反应中,同时采用SEM、TEM、XRD、XPS和UV-vis等表征手段对其形貌、组成、结构进行分析,将其与催化剂效果进行关联。并通过自由基捕获控制实验探究了该反应可能的机理。本论文得到的结论及创新点如下:（1）通过简单水热法成功制备了TiO2/Bi2MoO6复合物。将颗粒状TiO2负载在片状Bi2MoO6上形成的特殊形貌有利于增大Bi2MoO6表面粗糙程度,从而增大催化材料的比表面积。同时TiO2作为电子储存器能够及时转移Bi2MoO6导带上的电子,从而达到降低电子空穴复合率的目的。该复合物光催化活性与TiO2在复合物中的含量有关,当利用TiO2质量分数为10%的复合物作为催化剂时,在无溶剂的环境下利用可见光作为光源,氧气为氧化剂,获得了最高的苯甲醛生成速率(1066μmol g-11 h-1)。（2）首次通过富Bi3+水热处理控制Bi3.64Mo0.36O6.55的相转化,从而利用简单的方法形成了Bi2MoO6-Bi2Mo3O12异质结。过量的Bi3+能引入一定量的缺陷能级,在不引入其他杂元素的条件下调整复合物的能带结构、提高载流子的分离效率。合成的Bi2.1MoO6.15-Bi2.1Mo3O12.15复合物可以在可见光和通入氧气的条件下选择性氧化稳定的sp3 C–H键,并且呈现出较好的光催化活性、选择性和稳定性。这种优越的性能可以归因于自掺杂过程中形成的钼空位和异质结构。（3）针对甲苯的氧化反应开展年产50吨苯甲醛工艺设计项目。利用Aspen Plus软件对该工艺的系统物料与系统能量进行模拟计算,验证该工艺的可行性。结果表明,该工艺符合物料衡算、能量衡算。此工艺流程反应过程清洁、产品分离方案设计合理、减少了三废的排放,同时本生产工艺在生产苯甲醛的过程中,注重工艺的清洁和环保。因此符合绿色环保高效的生产理念,是经济、可行的。
汪晨敏[5]（2018）在《二吡啶胺类金属-有机配合物的合成、表征及催化性能研究》文中研究指明近年来,随着国民经济增长和现代化工业迅猛发展,功能材料科学日趋成为现下化学研究的焦点之一。其中,金属-有机骨架化合物由于其具有各种各样的拓扑网络结构,在荧光材料、分子磁体、光降解材料、气体存储、催化等领域都有着广泛的应用。本论文选用二吡啶胺、联三吡啶羧酸作为配体,辅以柔性二羧酸类化合物组成混合配体,与过渡金属镍、铜、锰、锌盐通过水热法和自然挥发法得到了4个结构各异的配合物。通过X-ray单晶衍射仪测定其结构,并利用元素分析、红外光谱、荧光光谱对它们进行了表征,另外还用热重测试研究了其热稳定性,进而探索了其在直接催化H2O2氧化苯为苯酚以及催化Henry反应催化领域的潜在发展可能性。本文主要从以下几方面进行论述:1.绪论部分简单介绍了金属有机化合物的概念、发展现状以及其在各领域可能存在的应用前景。2.以2,2’-二吡啶胺辅以羧酸类组成混合配体,通过水热法和自然挥发法自组装出三个晶格结构不同的配合物。配合物[Cu（Hdpa）（H2O）（mal）]·（H2O）1（Hdpa=2,2’-二吡啶胺;mal=丙二酸根离子）,晶体结构属于三斜晶系,P-1空间群,通过分子间氢键相互作用形成三维的超分子结构。配合物[Ni（Hdpa）（H2O）2（mal）]·（H2O）2（Hdpa=2,2’-二吡啶胺;mal=丙二酸根离子）的晶体结构和空间群与配合物1相同,通过氢键作用形成二维层状结构。锰配合物{Mn（Hdpa）（m-BDC）}n 3（Hdpa=2,2’-二吡啶胺;m-BDC=间苯二甲酸根离子）的晶体结构是属于单斜晶系,C2/c空间群,分子间氢键和π…π堆积形成三维网状结构。并对上述配合物的荧光性能和稳定性能进行了测试分析。3.合成三联吡啶羧酸作为配体,并选择添加草酸为辅助配体,与过渡金属锌盐构筑了一个新颖的三核配合物[Zn3（tpy）2（C2O4）2（H2O）4]·（H2O）4（tpy=4-羧酸-2,2’:6’,2”-三联吡啶）。配合物4属于monoclinic晶系,P21/c空间群,通过分子间氢键和其他非共价作用形成三维孔洞构型。并对配合物4的荧光性能和稳定性能进行了测试分析。4.选择第二章合成的配合物1作为催化剂,研究了其在直接催化H2O2氧化苯为苯酚的实验中的催化活性,探究了不同温度、反应时间、双氧水用量以及催化剂用量对直接催化氧化苯反应催化效果的影响,得出最佳催化条件,并提出可能的催化机理。5.以第二章制备的配合物1作为催化剂,探究了其在不同温度、反应时间不同的条件下催化Henry反应的催化特性,得出了最适催化条件,并对其催化机理提出了初步的猜想。
彭素红[6]（2016）在《N-错位卟啉锰配合物的光物理性质、催化及其与DNA和人血清蛋白的作用》文中进行了进一步梳理卟啉及其金属配合物已被广泛用于几乎所有的研究领域,而作为卟啉的同分异构体-N-错位卟啉因其独特的化学结构使其在配位化学、催化化学、化学生物学及光动力治疗（PDT）等领域也有潜在的应用前景。研究卟啉与N-错位卟啉等大环化合物及其金属配合物的光物理性质有助于深入理解自然界中光合作用等生命过程并为其在各领域的应用提供理论指导。已有文献报道N-错位卟啉可与DNA和血清蛋白结合并能稳定G4-DNA,还可有效地产生单线态氧并在皮下移植结肠癌colo26细胞株的活体小鼠及乳腺癌细胞中呈现出显着的PDT活性且无皮肤光毒性。N-错位卟啉与咔咯类似,具有稳定高价态金属离子的能力。N-错位卟啉金属配合物还具有转移氧原子的能力,在催化环丙烷化反应中展示出优秀的催化活性,是一种很有发展前景的新型催化剂。而目前关于N-错位卟啉金属配合物的光物理性质及在各领域的应用研究也非常少,尚待开拓。本文设计合成一系列不同取代基的N-错位卟啉及其锰配合物,研究了它们的光物理性质。首次探究了N-错位卟啉锰配合物在烯烃氧化反应的催化活性,及其与DNA和人血清蛋白（HSA）的相互作用。主要研究内容如下:（1）设计、合成了一系列不同推拉电子效应的N-错位卟啉分子（16）即5,10,15,20-四苯基N-错位卟啉（1）、5,10,15,20-四（2-甲氧基苯基）N-错位卟啉（2）、5,10,15,20-四（3-甲氧基苯基）N-错位卟啉（3）、5,10,15,20-四（4-甲氧基苯基）N-错位卟啉（4）、5,10,15,20-四（4-甲基苯基）N-错位卟啉（5）、5,10,15,20-四（4-氯苯基）N-错位卟啉（6）,并制备了相应的甲基化N-错位卟啉（712）及其锰配合物（7-Mn12-Mn）。采用紫外-可见光谱、核磁共振氢（碳）谱、质谱、X射线光电子能谱、循环伏安法等手段对化合物的结构及锰的价态进行了表征,确认均为目标产物且锰的价态为正三价。（2）采用紫外-可见吸收光谱技术研究了N-错位卟啉及其锰配合物的稳态光谱光性质。取代基、甲基化及金属化均对N-错位卟啉的稳态吸收光谱有明显的影响。率先采用飞秒瞬态吸收光谱技术探究了N-错位卟啉锰配合物7-Mn与8-Mn的激发态光谱及弛豫动力学。采用三指数函数对7-Mn与8-Mn的动力学曲线进行全局拟合得到三个时间常数τ1（0.370与0.270 ps）,τ2（8.55与5.32 ps）和τ3（21.28与14.28 ps）,并分别指认为5S2,5S1和5T1态的寿命。（3）以六个不同推拉电子效应的N-错位卟啉锰配合物（7-Mn12-Mn）为催化剂,首次研究了它们对苯乙烯的催化活性。结果表明,这些催化剂均可催化苯乙烯氧化,还发现反应时间、溶剂、氧源和取代基等均对催化反应有较大的影响。以PhIO为氧源,7-Mn12-Mn催化苯乙烯氧化的主要产物为环氧苯乙烷且最缺电子的12-Mn的催化活性最好,与四苯基卟啉锰配合物MnTPP相当,并初步探究了该催化反应的机理。比较PhIO存在下的12-Mn与MnTPP的紫外可见光谱的变化,推测出N-错位卟啉锰配合物可能的催化活性中间体为MnV=O,与锰卟啉的催化机理类似。（4）采用紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、粘度、圆二色光谱法、分子模拟和琼脂糖凝胶电泳究了N-错位卟啉锰配合物12-Mn与ct-DNA的相互作用和化学核酸酶活性。结果表明,12-Mn与ct-DNA通过外部沟面结合的模式相互作用且结合常数为4.144×105M-1。同时,荧光猝灭实验表明12-Mn对ct-DNA-EB体系的荧光猝灭过程是一个静态猝灭过程。12-Mn与ct-DNA结合过程为自发进行的并且作用力主要为范德华力和氢键作用,与分子模拟结果吻合。在双氧水条件下,12-Mn表现出较好的化学核酸酶活性,其对DNA断裂可能与羟基自由基有关。（5）利用（同步）荧光光谱、圆二色光谱和分子模拟等手段研究了在模拟生理条件下12-Mn与HSA的相互作用。荧光光谱表明,12-Mn对HSA的荧光猝灭过程是一个静态猝灭过程。两者主要以疏水相互作用自发结合,结合常数与结合距离分别为106 M-1与3.74 nm。12-Mn主要结合在HSA的site I处,与分子模拟的结果一致。同步荧光光谱和圆二色光谱显示12-Mn与HSA的相互作用主要影响了HSA的二级结构及色氨酸残基所处的微环境。
陆景鹏[7]（2016）在《光催化技术在清洁有机合成中应用的研究》文中研究指明由于粗放式的经济发展模式,我国在取得重大经济效益的同时造成了大量的环境问题。尤其在有机合成方面,传统的技术路线带来了大量的有机溶剂污染和能源消耗,如何利用可再生能源发展清洁有机合成技术成为从源头降低环境风险、发展绿色经济的有效手段之一。光催化技术具有绿色、无污染的特点,可以利用太阳能产生具有还原或氧化作用的电子和空穴。光催化技术目前已广泛用于污染物降解、自清洁材料、分解水产氢、还原CO2等领域。但在有机合成方面的应用还处于起步阶段。从文献报道来看,目前利用光催化合成有机物的研究主要包括以下几方面（1）光催化有机还原反应,例如硝基苯类的还原,醛酮的还原,苯的还原等;（2）光催化有机氧化反应,这类反应较多,例如醇氧化到醛,氨基氧化到亚胺,醇氧化脱水到酯;（3）光催化脱氢反应。这类反应相对较少,例如李灿院士分解甘油到氢气和羟基乙醛;其他课题组脱除环己烷中的氢到苯和氢气。光催化应用于有机合成的优势在于（1）节约能源;（2）反应条件温和;（3）反应可以通过控制光而实现反应的开关。目前存在的不足在于（1）光催化应用的反应种类还比较少;（2）多数都是只利用光生电子或空穴;（3）每一种催化剂所适应的反应相对固定;（4）反应会牺牲掉有机物中的氢资源。针对以上不足,我们拟在光催化过程中引入金属离子氧化还原电对,在水相中实现对特定有机物的脱氢氧化和通过控制反应外部条件实现甲苯脱氢偶联。其优势在于（1）使用离子电对作为中间媒介取代在传统光催化有机反应中光催化剂和反应底物直接接触的反应模式。利用离子的高效传质和转移电荷能力提高有机物底物对光生载流子的利用效率。（2）引入水作为溶剂,实现反应过程的绿色化。（3）通过控制氧化还原电对的种类调控氧化物种的氧化能力,更好的实现对产物选择性的控制。（4）甲苯的脱氢偶联时,甲苯即作为溶剂,有作为反应物,未反应的甲苯可以循环利用,反应简单,条件温和。我们为拓展光催化技术在清洁有机合成中的应用主要开展可以下两方面内容。1.通过光电催化技术,采用光催化薄膜为阳电极,利用分池反应,阳极间接氧化烷基芳烃到相应的醛/酮,阴极还原水得到氢气。研究了各种反应条件对活性的影响,包括金属离子的种类及浓度,酸的种类及浓度,反应偏压、反应时间等条件。研究结果表明:（1）在一定条件下,我们可以实现烷基芳烃,包括甲苯、对甲氧基甲苯、对氯甲苯、乙苯等物质和水反应生成相应的醛/酮和氢气,甲苯到苯甲醛的选择性达到86.5%。（2）反应易控制、能耗低、清洁环保,可以实现原子的百分之百利用。（3）反应完全即利用到了光生电子又利用了光生空穴,更能体现光催化技术的优势。2.利用光催化技术使甲苯脱氢得到联苄,首次实现光催化条件下的C-C偶联反应。同时研究了不同反应条件对活性的影响,包括反应中水和氧气的比例,反应催化剂中贵金属的影响,并讨论了反应机理。研究结果表明:（1）Pt作为最优金属,负载在P25上的量为2.0%,对反应效果最好,产物为联苄,量子产率为0.29%,选择性为93.4%。（2）当反应体系中含有氧气时,产物为苯甲醛。我们的研究工作的创新点主要体现在（1）在光催化选择性氧化方面创新性的引入金属离子氧化还原电对,在提高了活性的同时,增加了对中间产物（有机醛）的选择性。（2）首次利用光催化技术实现了C-C偶联反应,进一步拓展了光催化技术在有机反应中的应用范围,同时相关机理的提出为设计更为复杂的有机合成路线积累了经验。
曹志武[8]（2012）在《芳香醛的合成研究》文中提出在芳香醛的合成中，经常会遇到苯环上已经连有其他基团，并对苯环的活性产生一定影响，从而影响芳香醛的合成。本论文主要通过合成几种芳香醛化合物来探讨硝基、羧基和羟基对合成芳香醛的影响第一、本论文在充分考虑环保要求、经济效益和社会价值的情况下对5-硝基水杨醛的各种合成方法进行分析、实验比较后，确定了采用Duff反应合成5-硝基水杨醛，并且对反应中所涉及的各种影响条件进行了必要的优化后得到较佳的反应条件：2.78g对硝基苯酚、5.6g六次亚甲基四胺、0.4g固体催化剂、8mL乙酸酐、15mL无水乙酸、反应时间为3h和反应温度为90℃，最后对产品结构进行了红外光谱表征和液相色谱定量分析。第二、本文在采用Duff反应合成5-硝基水杨醛的基础上，采用相似的方法合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸，并且对反应中所涉及的各种影响条件进行了必要的优化后得到较佳的反应条件：2.76g对羟基苯甲酸、5.6g六次亚甲基四胺、0.3g固体催化剂、8mL乙酸酐、15mL无水乙酸、反应时间为3h和反应温度为70℃，最后对产品结构进行了液相色谱、红外光谱和HNMR表征。3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的合成证明了这种合成方法在合成单醛基芳香醛上具有一定的通用性。第三、2-羟基-5-羧基间苯二醛的合成是在合成了前面两种水杨醛衍生物的基础上，并对反应所涉及的各种影响条件进行了优化后得到了较佳反应条件：2.76g对硝基苯酚、8.4g六次亚甲基四胺、0.8g固体催化剂、8mL乙酸酐、15mL无水乙酸、反应时间为3h和反应温度为120℃，并对产品进行了红外、质谱和核磁表征。2-羟基-5-羧基间苯二醛的合成验证了这种改进的合成方法不仅在合成单醛基化合物具有一定的通用性，并且在合成双醛基化合物中也具有一定可行性，在本论文中，有以下创新点：首先，本论文在合成芳香醛的过程中使用了固体催化剂，其次，由改进的Duff反应合成了双醛基芳香醛，突破了传统的Duff反应只能合成单醛基芳香醛的限制，大大扩展了Duff反应的应用范围。
夏林[9]（2010）在《芳基取代噻唑和噻嗪衍生物的合成、晶体结构及其生物活性》文中进行了进一步梳理根据神经氨酸酶NA活性位点设计的NA抑制剂具有选择性抑制A型、B型流感病毒的作用,是目前最有效的药物治疗。但流感病毒很易变异,目前流感病毒H1N1,H5N1对治疗流感的神经氨酸酶抑制剂“达菲”对产生了一定的耐药性,使得研究新的NA抑制剂非常必要。组-1神经氨酸酶（N1,N4,N5,N8）相比组-2（N2,N3,N6,N7,N9）多出150-Cavity、430-Catity两个有效活性位点。本文根据组-1中N1双活性位点SA/150-Cavity、150-Cavity/430-Cavity和150-Cavity/430-Cavity与NA抑制剂的构效关系,设计合成了一系列3-芳基噻唑基苯甲酸乙酯、4-叔丁基-5-芳基-1,3-噻嗪类和4-甲基-2-乙酰氨基-5-乙氧酰基-6-芳基苯基-1,3-噻嗪三类NA抑制剂,并评价该三类了化合物体外对H1N1的NA抑制活性。1)针对SA/150-Cavity双位点的NA抑制剂第二章针对双靶点SA/150-Cavity设计合成了一系列苯甲酸乙酯类流感病毒H1N1的NA抑制剂。以4-乙酰氨基-3-氨基苯甲酸乙酯1为中间体,对3-位氨基为主要反应位点通过噻唑,脲基,酰胺连接针对SA活性位点的对乙酰氨基苯甲酸乙酯和针对活性位点150-cavity的取代芳基,以对H1N1的神经氨酸酶NA起到双位点的抑制作用。a以4-氨基苯甲酸为原料经酯化,酰化,硝化,还原得到了4-乙酰氨基-3-氨基苯甲酸乙酯（1）,并优化了化合物1的每一步工艺条件。在酯化反应中用微波加热代替传统电加热；在还原反应中用Pd-C作为硝化还原的催化剂,以较高收率合成了重要中间体1。b用噻唑环连接对SA活性位点的乙酰氨基苯甲酸乙酯和针对活性位点150-cavity的取代芳基。化合物6与α-溴代芳基酮反应设计合成一系列4-乙酰氨基-3-芳基噻唑基-苯甲酸乙酯类化合物；讨论了不同pH值对反应的影响,发现在pH值5-9范围内能得到目标产物,避免了苯并咪唑类化合物的合成,得到目标化合物收率71.2%-83.2%,c用脲基连接对SA活性位点的乙酰氨基苯甲酸乙酯和针对活性位点150-cavity的取代芳基和烷基,利用化合物1与异腈酸酯反应以69.0%-86.4%的收率合成5个4-乙酰氨基-3-取代脲基-苯甲酸乙酯类及3个4-乙酰氨基-3-（3-取代脲基）-苯甲酸化合物。d用酰胺基连接对SA活性位点的乙酰氨基苯甲酸乙酯和针对活性位点150-cavity的取代芳基和烷基,化合物1与酰氯反应生成5个4-乙酰氨基-3-取代酰氨基-苯甲酸乙酯化合物和5个4-乙酰氨基-3-取代酰氨基-苯甲酸化合物收率在22.8%-87.4%。2)针对150-Cavity/430-Cavity双位点的NA抑制剂第三章针对150-Cavity和430-Cavity活性位点设计一系列作为Nl抑制剂的1,3-噻嗪化合物和嘧啶化合物,用1,3-噻嗪和嘧啶连接针对150-Cavity或430-Cavity的疏水基团,以达到对NA双位点的抑制效果,对所有合成的1,3-噻嗪、嘧啶化合物进行了体外对NA的抑制活性测试,得到了具有较好体外抑制NA活性的4-叔丁基-6-芳基-2-氨基-1,3-噻嗪。以芳香醛与（?）那酮的Aldol缩合反应产物4-叔丁基-1-（4-芳基）-1-戊基-3-酮为原料,以α,β-不饱和烯酮与硫脲反应合成10种4-叔丁基-6-芳基-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐NA抑制剂。探讨了两种Lewis酸（BF3Et20,AlCl3）、三种无机酸（浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸）以及有机酸醋酸催化α,β-不饱和烯酮与硫脲生成4-叔丁基-6-芳基-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐的Biginelli反应,比较各催化剂的特点后,选择浓盐酸伪反应的催化剂,合成的10中4-叔丁基-6-芳基-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐化合物收率28.2%-92.8%。化合物4-叔丁基-1-（4-氯苯基）-1-戊基-3-酮（44）,4-叔丁基-6-（4-氯苯基）-2-氨基噻嗪盐酸盐（67）结构经X-射线衍射确定,单晶X-射线衍射分析得到的分子结构与预期设计的化合物结构一致。化合物44平面之间的距离为3.564A,烯酮分子是以∏-∏作用维持分子稳定性的；化合物67是一个扭曲的船式结构由原子C（1）/N（1）/C（2）/C（3）/C（4）/S（1）组成,噻嗪盐酸盐通过氢键作用达到维持分子稳定的作用。3)针对SA/430-Cavity的N1抑制剂第四章选择研究较少的杂环1,3-噻嗪环作为N1抑制剂的主要母环,以N1活性位点SA、430-Cavity为靶点设计合成了4-甲基-2-乙酰氨基-5-乙氧酰基-6-（芳基苯基）-1,3-噻嗪作为NA抑制剂。在芳甲醛和乙酰乙酸乙酯生成2-（取代基亚苄基）乙酰乙酸乙酯的Knoevenagel反应中探讨了不同催化剂反应收率的影响,选定哌啶作为Knoevenagel反应的催化剂。芳甲醛和乙酰乙酸乙酯反应以42.1%-75.8%的收率合成了2-（取代基亚苄基）乙酰乙酸乙酯,因大部分产物需要柱层析得到,故收率稍低。在合成化合物4-甲基-2-乙酰氨基-5-乙氧酰基-6-芳基苯基-1,3-噻嗪时,在反应装置上进行了改进,选择使用了分水器,将副产物水排出反应体系外,选择乙醇为溶剂,利用共沸将水及部分乙醇排除反应体系,达到完全反应的目的,从而提高了反应收率,收率66.25-89.7%,反应时间缩短到7h左右。4-甲基-6-（3-甲氧基苯基）-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪（98）结构经X-射线衍射确定,单晶X-射线衍射分析得到的分子结构与预期设计的化合物结构一致,噻嗪环上C（3）上取代基乙氧羰基中羰基氧原子为氢的受体与和氨基上氮原子原子形成分子间氢键N-HO,噻嗪O离子通过氢键作用与N原子上H连接从而达到维持分子稳定的作用。4)生物活性在40μg/mL两种浓度下,对新合成的化合物进行了对神经氨酸酶（NA）的体外活性测试,发现大部分化合物具有体外NA抑制活性,在合成的针对双位点NA抑制剂中,有部分化合物相比文献中单纯针对SA的NA抑制剂活性要好,其中活性最好化合物71的IC50值为0.07μmol/mL,98的IC50值为0.08μmol/mL,为双位点的NA抑制剂提供了研究基础。与拜耳公司合作对噻唑化合物8-25,1,3-噻嗪类化合物67-76进行了杀虫除草杀菌活性研究,发现所选化合物无杀虫活性。化合物8-25中D在浓度为1900克/公顷时对菊科植物洋甘菊（MATCH）有良好的除草活性,可用于制备除草剂。化合物A及化合物H的杀菌活性较好,化合物A对小麦颖枯病菌的ED5o为46μg/mL,化合物H对小麦壳针孢的ED50为28.2μg/mL,可作为杀菌剂进行研究。
杭菊英[10]（2009）在《浊点萃取—高效液相色谱法同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺》文中认为异烟肼（IN）、利福平（RFP）和吡嗪酰胺（PZA）是临床抗结核的常用药物,这三种药物在单方制剂单独使用时,细菌容易产生耐药性,而三者的复方制剂对于缩短结核病的治疗时间,提高结核病的临床治愈率,增加病人治疗的顺应性具有十分重要的意义,更重要的是延缓细菌产生耐药性,延长药物疗效。目前,结核病的治疗当前多采用数种抗结核药联合应用的化疗方法。但是这3种药物本身有一定的毒性,为保证安全使用,需要控制和检测它们的含量。因此,建立一种快速、准确、简便的方法同时测定三种药的含量有着非常重要的意义。本研究建立了以聚乙二醇（PEG）6000为萃取剂的浊点萃取（CPE）-反相高效液相色谱同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的方法,由于异烟肼不易被浊点萃取方法富集,使异烟肼与对氯苯甲醛在酸性条件下反应衍生为异烟肼腙,异烟肼腙在液相色谱上的信号与异烟肼浓度存在着线性关系。在优化的CPE条件下,采用梯度洗脱的方式,用紫外检测器在310nm波长下,异烟肼、吡嗪酰胺和利福平的保留时间分别为14.5、34.4和38.1 min,定量范围分别是：0.01-10 mg／L、0.08-25 mg／L和0.05-20 mg/L。线性相关系数r2>0.99。3种药的平均回收率范围为91.50%-98.75%,精密度（RSD）0.22%-1.54%。异烟肼、利福平和吡嗪酰胺的最低检测限分别为4×10-3mg/L、2×10-2mg/L和3×10-2mg/L。本法用于药片和尿样中三种药物的检测,结果满意。
二、开发对氯苯甲醛前景诱人（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、开发对氯苯甲醛前景诱人（论文提纲范文）
（2）CO2响应的Pickering乳液（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 Pickering乳液 |
| 1.2.1 Pickering乳液的分类 |
| 1.2.2 Pickering乳液相比于传统乳液的优势 |
| 1.3 刺激响应Pickering乳液的研究进展 |
| 1.3.1 pH响应的Pickering乳液 |
| 1.3.2 温度响应的Pickering乳液 |
| 1.3.3 光响应的Pickering乳液 |
| 1.3.4 磁响应和离子强度响应的Pickering乳液 |
| 1.3.5 氧化-还原响应的Pickering乳液 |
| 1.3.6 CO_2 响应的Pickering乳液 |
| 1.4 本文的研究背景、意义以及主要研究内容 |
| 参考文献 |
| 第二章 二氧化硅和离子液体协同稳定的CO_2响应Pickering乳液 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 试剂和仪器 |
| 2.2.2 烷基咪唑的合成与表征 |
| 2.2.3 Pickering emulsions的制备和表征 |
| 2.2.4 烷基咪唑碳酸氢盐临界簇集浓度的测定 |
| 2.2.5 Zeta电位和水接触角的测定 |
| 2.2.6 吸附量的测定 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 CO_2/N_2 调控Pickering乳液的形成和破坏 |
| 2.3.2 烷基咪唑的浓度和链长对乳液形成的影响 |
| 2.3.3 CO_2/N_2 调控Pickering乳液乳化和破乳的可能机理 |
| 2.3.4 CO_2 响应Pickering乳液的循环性能 |
| 2.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第三章 CO_2/N_2 高效调控Pickering乳液的可逆相反转 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂和仪器 |
| 3.2.2 材料的合成 |
| 3.2.3 Pickering乳液的制备 |
| 3.2.4 接触角和Zeta电位的测定 |
| 3.3 实验结果与讨论 |
| 3.3.1 功能化SiO_2的结构和形貌分析 |
| 3.3.2 Pickering乳液的形成和CO_2/N_2 调控的相反转 |
| 3.3.3 乳化剂质量分数、搅拌速度和油相极性对Pickering乳液的影响 |
| 3.3.4 CO_2/N_2 调控Pickering乳液相反转的可能机理 |
| 3.3.5 Pickering乳液相反转的可逆性 |
| 3.3.6 姜黄素分子的封装和释放 |
| 3.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第四章 烷基咪唑功能化MOF稳定的Pickering乳液对CO_2的响应 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验内容 |
| 4.2.1 主要试剂和仪器 |
| 4.2.2 烷基咪唑、UiO-66-(OH)_2和烷基咪唑功能化UiO-66-(OH)_2的合成 |
| 4.2.3 乳液的制备 |
| 4.2.4 接触角和Zeta电位的测定 |
| 4.2.5 ~(13)CNMR图谱的测定 |
| 4.3 实验结果与讨论 |
| 4.3.1 功能化UiO-66-(OH)_2的表征 |
| 4.3.2 CO_2 调控Pickering乳液的乳化和破乳 |
| 4.3.3 功能化UiO-66-(OH)_2的含量及咪唑烷基链长对乳液形成的影响 |
| 4.3.4 CO_2 调控Pickering乳液乳化和破乳的可能机理 |
| 4.3.5 CO_2 调控Pickering乳液乳化和破乳的可逆性 |
| 4.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第五章 三乙烯四胺功能化ZIF稳定的CO_2响应型Pickering乳液 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 实验内容 |
| 5.2.1 主要试剂和仪器 |
| 5.2.2 ZIF-90 和三乙烯四胺功能化ZIF-90 的合成 |
| 5.2.3 Pickering乳液的乳化和破乳 |
| 5.2.4 接触角和Zeta电位的测定 |
| 5.2.5 ~(13)CNMR核磁图谱的测定 |
| 5.3 实验结果与讨论 |
| 5.3.1 功能化ZIF-90的表征 |
| 5.3.2 CO_2 调控Pickering乳液的乳化和破乳 |
| 5.3.3 ZIF-90/TETA-2 的含量对乳液液滴尺寸的影响和高内相乳液的形成 |
| 5.3.4 CO_2 调控Pickering乳液乳化和破乳的可能机理 |
| 5.3.5 CO_2/N_2 调控的Pickering乳液在Knoevenagel反应中的应用 |
| 5.4 小结 |
| 参考文献 |
| 第六章 结论与展望 |
| 附录 |
| 攻读学位期间发表的论文及其它成果 |
| 致谢 |
（3）氮氧物种催化或自动氧化条件下苄基C-H键需氧氧化的研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 过渡金属催化苄基C-H键需氧氧化生成羰基化合物 |
| 1.2.1 钴和锰催化剂体系 |
| 1.2.2 铜催化剂体系 |
| 1.2.3 铁催化剂体系 |
| 1.2.4 其它过渡金属催化剂体系 |
| 1.3 非过渡金属体系促进苄基C-H键需氧氧化生成C=O键 |
| 1.4 光促进苄基C-H键需氧氧化生成C=O键 |
| 1.5 苄基C-H键的自动氧化 |
| 1.6 酮类化合物经历C-H键需氧氧化并发生C-C键断裂 |
| 1.6.1 酮类化合物经历C-C键需氧氧化断裂生成羧酸、醛或酮 |
| 1.6.2 酮类化合物经历C-C键需氧氧化断裂生成酯 |
| 1.6.3 酮类化合物经历C-C键需氧氧化断裂生成酰胺 |
| 1.7 本文主要研究内容和目标 |
| 第二章 硝酸催化苄基C-H键需氧氧化生成羰基的研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 主要分析仪器和试剂 |
| 2.2.2 苄基C-H键需氧氧化实验过程 |
| 2.2.3 产物的物性和谱图数据 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 催化剂用量对反应的影响 |
| 2.3.2 温度对反应的影响 |
| 2.3.3 溶剂对反应的影响 |
| 2.3.4 氧气浓度对反应的影响 |
| 2.3.5 3,4-二氢-1H-2-苯并吡喃类化合物中苄基C-H键的需氧氧化 |
| 2.3.6 氧杂蒽和芴类化合物中苄基C-H键的需氧氧化 |
| 2.3.7 HNO_3催化苄基C-H键需氧氧化机理的研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 第三章 氮氧物种催化苄基醚C-H键需氧氧化和氰化的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要分析仪器和试剂 |
| 3.2.2 苄基醚向芳腈转化实验过程 |
| 3.2.3 产物的物性和谱图数据 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 催化剂种类对反应的影响 |
| 3.3.2 温度对反应的影响 |
| 3.3.3 氮源对反应的影响 |
| 3.3.4 溶剂对反应的影响 |
| 3.3.5 氧气压力对反应的影响 |
| 3.3.6 苯环上的取代基对反应的影响 |
| 3.3.7 一系列芳基醚的需氧氰化反应 |
| 3.3.8 反应机理的研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 苄基C-H键自动需氧氧化生成羰基的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 主要分析仪器和试剂 |
| 4.2.2 苄基C-H键自动需氧氧化生成C=O键实验过程 |
| 4.2.3 ~(18)O标记实验过程 |
| 4.2.4 自由基捕捉剂对反应影响的实验过程 |
| 4.2.5 分子模拟计算细节 |
| 4.2.6 产物的物性和谱图数据 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 反应条件的优化 |
| 4.3.2 一系列二苯基甲烷中苄基C-H键的自动需氧氧化 |
| 4.3.3 9,10-二氢蒽、氧杂蒽、芴中苄基C-H键的自动需氧氧化 |
| 4.3.4 苄基烷基醚及其衍生物中苄基C-H键的自动需氧氧化 |
| 4.3.5 反应中氧化剂和氧源的确定 |
| 4.3.6 反应机理的研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 酮类化合物C-H键自动需氧氧化/C-C键断裂的研究 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 主要分析仪器和试剂 |
| 5.2.2 酮类化合物C-H键自动需氧氧化/C-C键断裂实验过程 |
| 5.2.3 ~(18)O标记实验过程 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 溶剂对反应的影响 |
| 5.3.2 温度对反应的影响 |
| 5.3.3 氧气压力对反应的影响 |
| 5.3.4 带有不同取代基苯丙酮的自动需氧氧化/C-C键断裂 |
| 5.3.5 其它类型底物的自动需氧氧化/C-C键断裂 |
| 5.3.6 反应机理的研究 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 结论与展望 |
| 6.1 结论 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 缩略语词汇表 |
| 附录1 第二章中产物的谱图 |
| 附录2 第三章中产物的谱图 |
| 附录3 第四章中产物的谱图 |
| 附录4 第五章中产物的谱图 |
| 在学期间的研究成果 |
| 致谢 |
（4）钼酸铋的改性及其光催化氧化甲苯类化合物的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 半导体光催化的基本原理 |
| 1.3 半导体光催化在有机合成中的应用 |
| 1.3.1 光催化选择性氧化反应 |
| 1.3.2 光催化碳碳键偶联反应 |
| 1.4 钼酸铋光催化剂 |
| 1.4.1 钼酸铋的形貌及其光催化性能 |
| 1.4.2 改性对钼酸铋光催化性能的影响 |
| 1.4.3 钼酸铋在光催化有机合成中的应用 |
| 1.5 课题研究目的和主要研究内容 |
| 第2章 TiO_2/Bi_2MoO_6复合物的制备及其光催化性能 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验原料、试剂及实验仪器 |
| 2.2.2 催化剂的制备 |
| 2.2.3 催化剂表征 |
| 2.2.4 催化剂的活性评价方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 催化剂的物理化学性质 |
| 2.3.2 催化剂的光催化性能 |
| 2.4 本章小结 |
| 第3章 Bi自掺杂Bi_2MoO_6-Bi_2Mo_3O_(12)复合物的制备及其光催化性能 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验原料、试剂和实验仪器 |
| 3.2.2 催化剂的制备 |
| 3.2.3 催化剂表征 |
| 3.2.4 催化剂的活性评价方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 催化剂的物理化学性质 |
| 3.3.2 催化剂的光催化性能 |
| 3.4 本章小结 |
| 第4章 年产50吨苯甲醛工艺设计项目 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 合成方法 |
| 4.3 原料消耗及产品方案 |
| 4.3.1 产品方案 |
| 4.3.2 主要原料及消耗 |
| 4.4 工艺条件分析 |
| 4.5 工艺流程设计 |
| 4.5.1 甲苯催化氧化反应 |
| 4.5.2 甲苯水分离车间 |
| 4.5.3 甲苯分离车间 |
| 4.5.4 苯甲醛苯甲醇分离车间 |
| 4.6 物料衡算 |
| 4.6.1 概述 |
| 4.6.2 物料衡算原理 |
| 4.6.3 物料衡算计算示例 |
| 4.7 能量衡算 |
| 4.7.1 概述 |
| 4.7.2 热量衡算计算示例 |
| 4.8 设备选型 |
| 4.8.1 反应釜设计 |
| 4.8.2 其他设备选型 |
| 4.9 本章小结 |
| 结论与展望 |
| 参考文献 |
| 附录A 攻读学位期间发表的论文和申请的专利 |
| 致谢 |
（5）二吡啶胺类金属-有机配合物的合成、表征及催化性能研究（论文提纲范文）
| 致谢 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 金属-有机化合物的研究现状与发展 |
| 1.2.1 金属-有机化合物的研究现状 |
| 1.2.2 联吡啶类金属-有机配位化合物的研究进展 |
| 1.3 金属-有机化合物的潜在应用 |
| 1.3.1 气体吸附材料 |
| 1.3.2 催化应用 |
| 1.3.3 荧光材料 |
| 1.3.4 磁性材料 |
| 1.4 本文选题意义和主要研究成果 |
| 参考文献 |
| 第二章 二吡啶胺配体的配合物合成、结构及表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.3 配合物的合成 |
| 2.3.1 配体的合成 |
| 2.3.2 配合物[Cu(Hdpa)(H_2O)(mal)]·(H_2O)1的合成 |
| 2.3.3 配合物[Ni(Hdpa)(H_2O)_2(mal)]·(H_2O)_2的合成 |
| 2.3.4 配合物{Mn(Hdpa)(m-BDC)}n_3的合成 |
| 2.4 晶体结构的测定 |
| 2.5 结果与讨论 |
| 2.5.1 晶体结构 |
| 2.5.1.1 配合物[Cu(Hdpa)(H_2O)(mal)]·(H_2O)1的晶体结构 |
| 2.5.1.2 配合物[Ni(Hdpa)(H_2O)_2(mal)]·(H_2O)_2的晶体结构 |
| 2.5.1.3 配合物{Mn(Hdpa)(m-BDC)}n_3的晶体结构 |
| 2.5.2 配合物的IR表征 |
| 2.5.2.1 配合物1的红外表征 |
| 2.5.2.2 配合物2的红外表征 |
| 2.5.2.3 配合物3的红外表征 |
| 2.5.3 配合物的热稳定性研究 |
| 2.5.4 配合物的荧光光谱 |
| 2.6 本章总结 |
| 参考文献 |
| 第三章 4-羧酸-2,2’:6’,2”-联三吡啶配体的配合物合成、结构及表征 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 配合物的合成 |
| 3.3.1 配体的合成 |
| 3.3.2 配合物[Zn_3(tpy)_2(C_2O_4)_2(H_2O)_4]·(H_2O)_4的合成 |
| 3.4 晶体结构的测定 |
| 3.5 结果与讨论 |
| 3.5.1 晶体结构 |
| 3.5.1.1 [Zn_3(tpy)_2(C_2O_4)_2(H_2O)_4]·(H_2O)_4的晶体结构 |
| 3.5.2 配合物的热稳定性研究 |
| 3.5.3 配合物的荧光光谱 |
| 3.6 本章总结 |
| 参考文献 |
| 第四章 铜配合物催化H_2O_2直接氧化苯成苯酚 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 苯酚概述 |
| 4.3 直接氧化苯合成苯酚的研究进展 |
| 4.3.1 H_2O_2体系直接氧化苯的研究 |
| 4.3.1.1 金属配合物催化苯直接制备苯酚 |
| 4.3.2 苯直接羟基化催化机理研究 |
| 4.4 实验试剂与仪器 |
| 4.5 实验操作步骤 |
| 4.5.1 反应温度对催化活性的影响 |
| 4.5.2 H_2O_2用量对催化活性的影响 |
| 4.5.3 催化剂的量对催化活性的影响 |
| 4.6 产物的分析与检测 |
| 4.6.1 定性分析 |
| 4.6.1.1 气相色谱仪 |
| 4.6.1.2 质谱 |
| 4.6.2 定量分析 |
| 4.6.2.1 苯的标准曲线 |
| 4.6.2.2 苯酚的标准曲线 |
| 4.6.3 反应数据的处理 |
| 4.7 直接氧化苯成苯酚的研究 |
| 4.7.1 温度对催化活性的影响 |
| 4.7.2 双氧水用量对催化活性的影响 |
| 4.7.3 催化剂用量对催化活性的影响 |
| 4.7.4 不同催化剂对催化活性的影响 |
| 4.8 产物与主要副产物的结构检测 |
| 4.8.1 主要副产物及副产物的生成 |
| 4.8.2 产物及产物的生成 |
| 4.9 本章总结 |
| 参考文献 |
| 第五章 铜配合物催化HENRY反应 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 Henry反应研究进展 |
| 5.2.1 金属有机配合物在Henry反应中的发展 |
| 5.2.2 Henry反应机理 |
| 5.3 实验试剂与仪器 |
| 5.3.1 主要试剂 |
| 5.3.2 主要仪器 |
| 5.4 实验操作步骤 |
| 5.4.1 反应时间对催化活性的影响 |
| 5.4.2 反应温度对催化活性的影响 |
| 5.5 产物的定性分析与检测 |
| 5.5.1 气相色谱 |
| 5.6 铜配合物催化Henry反应研究 |
| 5.6.1 反应温度对催化活性的影响 |
| 5.6.2 反应时间对催化Henry反应的影响 |
| 5.6.3 主要中间产物与副产物的结构检测 |
| 5.6.3.1反应中间体M2和副产物M3 |
| 5.6.3.2主要副产物M1 |
| 5.6.4 目标产物的生成 |
| 5.7 本章总结 |
| 参考文献 |
| 硕士期间工作成果 |
| 作者简介 |
（6）N-错位卟啉锰配合物的光物理性质、催化及其与DNA和人血清蛋白的作用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 论文中制备的 N-错位卟啉及其锰配合物的中(英)文名称、结构式及简写符号一览表 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 N-错位卟啉结构与性质 |
| 1.2.1 N-错位卟啉的命名 |
| 1.2.2 N-错位卟啉与卟啉的区别 |
| 1.3 N-错位卟啉的合成 |
| 1.3.1 一锅法 |
| 1.3.2 [2+2]法 |
| 1.3.3 [3+1]法 |
| 1.4 N-错位卟啉的N-烷(芳)基化反应 |
| 1.5 N-错位卟啉锰配合物的合成 |
| 1.5.1 四苯基N-错位卟啉锰配合物的合成 |
| 1.5.2 N-烷基四苯基N-错位卟啉锰配合物的合成 |
| 1.6 N-错位卟啉的应用研究 |
| 1.6.1 N-错位卟啉在催化化学中的应用 |
| 1.6.2 N-错位卟啉在生物化学中的应用 |
| 1.7 选题意义 |
| 1.8 本论文的主要研究内容 |
| 第二章 N-错位卟啉衍生物的合成与表征 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器与设备 |
| 2.3 N-错位卟啉衍生物的合成 |
| 2.3.1 N-错位卟啉衍生物的合成路线 |
| 2.3.2 N-错位卟啉 1~6 的合成 |
| 2.3.3 甲基化N-错位卟啉 7~12的合成 |
| 2.3.4 N-错位卟啉锰配合物 7-Mn~12-Mn的合成 |
| 2.4 N-错位卟啉衍生物的表征 |
| 2.4.1 1~12-Mn的表征分析 |
| 2.4.2 7-Mn~12-Mn的X射线光电子能谱 |
| 2.4.3 电化学性质 |
| 2.5 本章小节 |
| 第三章 N-错位卟啉衍生物稳态及瞬态光谱特性 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器及实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 N-错位卟啉衍生物的紫外-可见吸收光谱 |
| 3.3.2 N-错位卟啉衍生物的荧光光谱 |
| 3.3.3 N-错位卟啉衍生物的飞秒瞬态吸收光谱 |
| 3.4 本章小节 |
| 第四章 N-错位卟啉锰配合物催化氧化苯乙烯 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 实验步骤 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 反应产物的确定 |
| 4.3.2 反应时间对催化氧化反应的影响 |
| 4.3.3 催化剂浓度对催化氧化反应的影响 |
| 4.3.4 溶剂对催化氧化反应的影响 |
| 4.3.5 氧化剂与反应气氛对催化氧化反应的影响 |
| 4.3.6 N-错位卟啉锰配合物(7-Mn~12-Mn)的催化活性 |
| 4.3.7 催化机理 |
| 4.4 本章小节 |
| 第五章 N-错位卟啉锰配合物与DNA的相互作用及化学核酸酶活性 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.2.3 实验步骤 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 紫外-可见吸收光谱 |
| 5.3.2 荧光光谱 |
| 5.3.3 粘度测试 |
| 5.3.4 圆二色光谱 |
| 5.3.5 分子模拟研究 |
| 5.3.6 化学核酸酶活性 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 N-错位卟啉锰配合物与人血清蛋白的相互作用 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 实验试剂 |
| 6.2.2 实验仪器 |
| 6.2.3 实验步骤 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 荧光光谱 |
| 6.3.2 结合位点 |
| 6.3.3 结合距离 |
| 6.3.4 同步荧光光谱 |
| 6.3.5 圆二色光谱 |
| 6.3.6 分子模拟研究 |
| 6.4 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 攻读博士学位期间取得的研究成果 |
| 致谢 |
| 附表 |
（7）光催化技术在清洁有机合成中应用的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 研究背景概述 |
| 1.2 光催化背景概述 |
| 1.2.1 光催化技术的优势 |
| 1.2.2 光催化面临的问题 |
| 1.2.3 光催化应用领域 |
| 1.2.3.1 光催化在能源转化上的应用 |
| 1.2.3.2 光催化在环境治理上的应用 |
| 1.2.3.3 光催化在有机合成中的应用 |
| 1.3 清洁有机合成概述 |
| 1.4 芳香醛（酮）概述 |
| 1.5 联苄概述 |
| 1.6 立题依据和研究内容 |
| 1.6.1 立题依据 |
| 1.6.2 研究内容 |
| 第二章 实验部分 |
| 2.1 试剂与原料 |
| 2.2 催化材料表征方法 |
| 2.2.1 X射线粉末衍射（XRD） |
| 2.2.2 物理吸附仪（BET） |
| 2.2.3 场发射扫描电镜（FESEM） |
| 2.2.4 透射电镜（TEM） |
| 2.2.5 X射线光电子能谱（XPS） |
| 2.3.6 气相色谱仪（GC） |
| 2.2.7 电化学工作站 |
| 2.2.8 核磁共振仪 |
| 2.2.9 溶剂净化系统 |
| 2.3 光催化材料的制备 |
| 2.2.1 TiO_2/FTO电极的制备 |
| 2.2.2 M/TiO_2-x% 材料的合成 |
| 2.4 光催化性能测试 |
| 2.4.1 光电催化双池反应器 |
| 2.4.2 活性测试流程 |
| 2.4.2.1 Mn~(2+)/Mn~(3+)为介质光电催化性能测试 |
| 2.4.2.2 Ce~(3+)/ Ce~(4+)为介质光电催化性能测试 |
| 2.4.2.3 甲苯光催化反应生成联苄的反应 |
| 2.4.2.4 反应历程证明试验 |
| 第三章 以Mn~(2+)/Mn~(3+)为介质光电协同催化间接氧化甲苯到苯甲醛的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 TiO_2/FTO吸附光催化材料的形貌分析 |
| 3.2.2 样品XRD分析 |
| 3.2.3 反应条件的优化 |
| 3.2.3.1 Mn~(2+)离子浓度对反应的影响 |
| 3.2.3.2 反应偏压的调变 |
| 3.2.3.3 硫酸浓度的调变 |
| 3.2.3.4 反应时间的调变 |
| 3.3 本章研究总结 |
| 第四章 以Ce~(3+)/Ce~(4+)为介质光电协同催化间接氧化烷基芳烃到相应的醛/酮 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 反应介质的选择 |
| 4.2.2 反应偏压的影响 |
| 4.2.3 硝酸浓度的影响 |
| 4.2.4 Ce~(3+)浓度的影响 |
| 4.2.5 反应时间的调变 |
| 4.2.6 底物拓展 |
| 4.3 本章研究总结 |
| 第五章 光催化脱除甲苯中的氢生成联苄 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 Pt/P25样品的表征 |
| 5.2.2 Pt/P25样品BET的表征 |
| 5.2.3 活性测试 |
| 5.2.4 产品的1H-NMR表征 |
| 5.2.5 反应机理的探索 |
| 5.3 本章总结 |
| 第六章 研究总结与展望 |
| 6.1 总结 |
| 6.2 展望 |
| 参考文献 |
| 个人简历 |
| 研究成果 |
| 致谢 |
（8）芳香醛的合成研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 芳香醛的简介 |
| 1.2 芳香醛的用途简介 |
| 1.2.1 对硝基苯甲醛 |
| 1.2.2 苯甲醛 |
| 1.2.3 水杨醛及其衍生物 |
| 1.2.4 对氯苯甲醛 |
| 1.2.5 对羟基苯甲醛 |
| 1.2.6 对甲氧基苯甲醛 |
| 1.3 芳香醛的主要合成方法简介 |
| 1.3.1 Reimer-Tiemman 反应 |
| 1.3.2 Gattermann-Koch 反应 |
| 1.3.3 Vilsmeier 反应 |
| 1.3.4 傅 - 克甲酰化法 |
| 1.3.5 原甲酸酯法 |
| 1.3.6 Gattermann 反应 |
| 1.3.7 Duff 反应 |
| 1.3.8 其他合成方法 |
| 1.4 研究的背景及其意义 |
| 1.5 研究方案的确定及论文研究的主要内容 |
| 1.5.1 研究方案的确定 |
| 1.5.2 研究的主要内容 |
| 1.6 本章小结 |
| 第二章 实验药品和所用仪器 |
| 2.1 实验药品 |
| 2.2 主要仪器和设备 |
| 第三章 |
| 3.1 引言 |
| 3.1.1 以水杨醛为原料硝化合成 5- 硝基水杨醛 |
| 3.1.2 对硝基苯酚为原料甲酰化合成 5 - 硝基水杨醛 |
| 3.1.2.1 Duff 反应 |
| 3.1.2.2 金属离子催化法 |
| 3.1.2.3 Reimer - Tiemman 反应 |
| 3.1.3 以对硝基邻甲酚为原料反应合成 5 - 硝基水杨醛 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验合成路线 |
| 3.2.2 实验步骤 |
| 3.2.3 产物的红外光谱表征 |
| 3.2.4 液相色谱分析 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 反应温度对 5- 硝基水杨醛产率的影响 |
| 3.3.2 反应时间对 5- 硝基水杨醛产率的影响 |
| 3.3.3 n( 对羟基苯甲酸 )/n( 乌洛托品 )对 5-硝基水杨醛产率的影响 |
| 3.3.4 催化剂的用量对 5- 硝基水杨醛产率的影响 |
| 3.3.5 酸的用量与配比对 5- 硝基水杨醛产率的影响 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验合成路线 |
| 4.2.2 实验步骤 |
| 4.2.3 实验结果分析表征 |
| 4.2.3.1 红外光谱表征 |
| 4.2.3.2 液相色谱分析图 |
| 4.2.3.3 HNMR 图谱表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 反应温度对 3- 甲酰基 -4-羟基苯甲酸产率的影响 |
| 4.3.2 反应时间对 3- 甲酰基 -4-羟基苯甲酸产率的影响 |
| 4.3.3 n( 对羟基苯甲酸 )/n( 乌洛托品 )对 3-甲酰基 -4-羟基苯甲酸产率的影响 |
| 4.3.4 催化剂的用量对 3- 甲酰基 -4- 羟基苯甲酸产率的影响 |
| 4.3.5 溶剂配比对 3- 甲酰基 -4-羟基苯甲酸产率的影响 |
| 4.4 本章小结 |
| 第五章 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验合成路线 |
| 5.2.2 2- 羟基 -5-羧基间苯二甲醛的合成 |
| 5.2.3 产品的表征 |
| 5.2.3.1 红外光谱图表征 |
| 5.2.3.2 液相 - 质谱联用图谱表征 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 反应温度对 2- 羟基 -5- 羧基间苯二甲醛产率的影响 |
| 5.3.2 反应时间对 2- 羟基 -5- 羧基间苯二甲醛产率的影响 |
| 5.3.3 n( 对羟基苯甲酸 )/n( 乌洛托品 )对 2-羟基 -5-羧基间苯二甲醛产率的影响 |
| 5.3.4 催化剂的用量对 2- 羟基 -5-羧基间苯二甲醛产率的影响 |
| 5.3.5 酸的用量与配比对 2-羟基 - 5- 羧基间苯二甲醛产率的影响 |
| 5.4 本章总结 |
| 第六章 总结 |
| 6.1 实验总结 |
| 6.2 本论文的创新点 |
| 6.3 存在的问题和课题研究的展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 附录 A |
（9）芳基取代噻唑和噻嗪衍生物的合成、晶体结构及其生物活性（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 抗流感药物 |
| 1.1.1 M2受体阻滞剂 |
| 1.1.2 流感疫苗 |
| 1.1.3 血凝集抑制剂 |
| 1.1.4 干扰RNA(siRNAs)药物 |
| 1.1.5 中药作为抗流感药物 |
| 1.1.6 神经氨酸酶(NA)抑制剂 |
| 1.2 课题的选择及研究内容 |
| 1.2.1 课题的选择 |
| 1.2.2 研究内容 |
| 第2章 4-乙酰氨基-3-芳基噻唑苯甲酸乙酯的合成 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.2.2 3-氨基-4-乙酰氨基苯甲酸乙酯的合成 |
| 2.2.3 N-(2-乙酰氨基-5-乙氧羰基苯基)硫脲(6)的合成 |
| 2.2.4 4-乙酰氨基-3-[4-(2,4-二氯-5-氟苯基)-噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(8)的合成 |
| 2.2.5 4-乙酰氨基-3-[4-(6-甲氧基-2-萘基)-5-甲基噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(9)的合成 |
| 2.2.6 4-乙酰氨基-3-(4-苯基-噻唑-2-氨基)苯甲酸乙酯(10)的合成 |
| 2.2.7 4-乙酰氨基-3-[4-(4-羟基苯基)-5-丙基噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(11)的合成 |
| 2.2.8 4-乙酰氨基-3-[4-(3-氯苯基)-5-甲基噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(12)的合成 |
| 2.2.9 4-乙酰氨基-3-[4-(4-氯苯基)-噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(13)的合成 |
| 2.2.10 4-乙酰氨基-3-[4-(3,5-二溴-4-羟基苯基)-5-甲基噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(14)的合成 |
| 2.2.11 4-乙酰氨基-3-[4-乙基苯基)-5-噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(15)的合成 |
| 2.2.12 4-乙酰氨基-3-[3-硝基苯基)-5-噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(16)的合成 |
| 2.2.13 4-乙酰氨基-3-[4-甲氧基苯基)-5-噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(17)的合成 |
| 2.2.14 4-乙酰氨基-3-[6-甲氧基-2-萘基)-5-噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(18)的合成 |
| 2.2.15 4-乙酰氨基-3-[2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯基)-5-噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(19)的合成 |
| 2.2.16 4-乙酰氨基-3-[4-羟基苯基)-5-甲基噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(20)的合成 |
| 2.2.17 4-乙酰氨基-3-[2-羟基苯基)-5-甲基噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(21)的合成 |
| 2.2.18 4-乙酰氨基-3-[4-羟基苯基)-5-噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(22)的合成 |
| 2.2.19 4-乙酰氨基-3-[4-苄氧基苯基)-5-甲基噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(23)的合成 |
| 2.2.20 4-乙酰氨基-3-[4-苄氧基苯基)-5-正丙基噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(24)的合成 |
| 2.2.21 4-乙酰氨基-3-[4-(2,4-二氯苯基)-5-甲基噻唑-2-氨基]苯甲酸乙酯(25)的合成 |
| 2.2.22 4-乙酰氨基-3-取代酰胺基苯甲酸乙酯的合成 |
| 2.2.23 4-乙酰氨基-3-取代酰胺基苯甲酸的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 酯化反应 |
| 2.3.2 硝基还原反应 |
| 2.3.3 噻唑成环反应 |
| 2.3.4 3-氨基-4-乙酰氨基苯甲酸乙酯(1)氨基的脲基化反应 |
| 2.3.5 3-氨基-4-乙酰氨基苯甲酸乙酯(1)氨基的酰化反应 |
| 2.3.6 酯水解反应 |
| 2.4 结构与表征 |
| 2.5 小结 |
| 第3章 4-叔丁基-6-芳基-1,3-噻嗪盐酸盐的合成 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 4-叔丁基-6-(4-氯苯基)-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐(77)的合成 |
| 3.2.3 4-叔丁基-6-(2-氯苯基)-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐(78)的合成 |
| 3.2.4 4-叔丁基-6-(2,4-二氯苯基)-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐(79)的合成 |
| 3.2.5 4-叔丁基-6-(4-甲氧基苯基)-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐(80)的合成 |
| 3.2.6 4-叔丁基-6-(3,4-二甲氧基苯基)-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐(81)的合成 |
| 3.2.7 4-叔丁基-6-(2-甲氧基苯基)-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐(82)的合成 |
| 3.2.8 4-叔丁基-6-(4-硝基苯基)-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐(83)的合成 |
| 3.2.9 4-叔丁基-6-(3,5-二三甲氟基苯基)-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐(84)的合成 |
| 3.2.10 4-叔丁基-6-(3-三甲氟基苯基)-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐(85)的合成 |
| 3.2.11 4-叔丁基-6-(2-乙氧基苯基)-2-氨基-1,3-噻嗪盐酸盐(86)的合成 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 合成路线选择 |
| 3.3.2 Aldol缩合反应 |
| 3.3.3 1,3-噻嗪环合反应 |
| 3.3.4 中和反应 |
| 3.4 结构表征 |
| 3.4.1 谱图表征 |
| 3.4.2 晶体结构 |
| 3.5 小结 |
| 第4章 4-甲基-6-芳基-5-乙氧酰基-1,3-噻嗪的合成 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 4-甲基-6-(4-氯苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(77)的合成 |
| 4.2.3 4-甲基-6-(4-氟基苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(78)的合成 |
| 4.2.4 4-甲基-6-(4-甲氧基苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(79)的合成 |
| 4.2.5 4-甲基-6-(3,4-二甲氧基苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(80)的合成 |
| 4.2.6 4-甲基-6-(3-硝基苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(81)的合成 |
| 4.2.7 4-甲基-6-(2-硝基苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(82)的合成 |
| 4.2.8 4-甲基-6-(4-硝基苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(83)的合成 |
| 4.2.9 4-甲基-6-(2-氯-5-硝基苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(84)的合成 |
| 4.2.10 4-甲基-6-(4-羟基苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(85)的合成 |
| 4.2.11 4-甲基-6-(2-乙氧基苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(86)的合成 |
| 4.2.12 4-甲基-6-(4-甲基苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(87)的合成 |
| 4.2.13 4-甲基-6-(3-甲氧基苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(88)的合成 |
| 4.2.14 4-甲基-6-(4-二甲氨基苯基)-5-乙氧酰基-2-氨基-1,3-噻嗪(89)的合成 |
| 4.2.15 4-甲基-6-(4-氯苯基)-5-乙氧酰基-2-乙酰氨基-1,3-噻嗪(90)的合成 |
| 4.2.16 4-甲基-6-(4-甲氧基苯基)-5-乙氧酰基-2-乙酰氨基-1,3-噻嗪(91)的合成 |
| 4.2.17 4-甲基-6-(3-硝基苯基)-5-乙氧酰基-2-乙酰氨基-1,3-噻嗪(92)的合成 |
| 4.2.18 4-甲基-6-(2-硝基苯基)-5-乙氧酰基-2-乙酰氨基-1,3-噻嗪(93)的合成 |
| 4.2.19 4-甲基-6-(2-氯-4-硝基苯基)-5-乙氧酰基-2-乙酰氨基-1,3-噻嗪(94)的合成 |
| 4.2.20 4-甲基-6-(4-乙氧基苯基)-5-乙氧酰基-2-乙酰氨基-1,3-噻嗪(95)的合成 |
| 4.2.21 4-甲基-6-(2-乙氧基苯基)-5-乙氧酰基-2-乙酰氨基-1,3-噻嗪(96)的合成 |
| 4.2.22 4-甲基-6-(4-甲基苯基)-5-乙氧酰基-2-乙酰氨基-1,3-噻嗪(97)的合成 |
| 4.2.23 4-甲基-6-(3-甲氧基苯基)-5-乙氧酰基-2-乙酰氨基-1,3-噻嗪(98)的合成 |
| 4.2.24 4-甲基-6-(N,N-二甲基苯基)-5-乙氧酰基-2-乙酰氨基-1,3-噻嗪(99)的合成 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 反应路线的选择 |
| 4.3.2 Knoevenagel缩合反应 |
| 4.3.3 1,3-噻嗪环合反应 |
| 4.3.4 中和反应 |
| 4.3.5 酰化反应 |
| 4.4 结构表征 |
| 4.4.1 谱图表征 |
| 4.4.2 晶体结构 |
| 4.5 小结 |
| 第5章 生物活性研究 |
| 5.1 NA抑制活性 |
| 5.1.1 实验原理 |
| 5.1.2 实验方法 |
| 5.1.3 活性评价 |
| 5.2 杀虫、杀菌及除草活性 |
| 5.2.1 杀虫活性 |
| 5.2.2 杀菌活性 |
| 5.2.3 除草活性 |
| 5.3 小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
（10）浊点萃取—高效液相色谱法同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺（论文提纲范文）
| 目录 |
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 前言 |
| 选题背景 |
| 异烟肼,利福平,吡嗪酰胺简介 |
| 药物分析发展方向 |
| 选题目的和意义 |
| 参考文献 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺分析方法 |
| 1.1.1 色谱法 |
| 1.1.2 分光光度法 |
| 1.1.3 极谱法 |
| 1.1.4 小结 |
| 1.2 分析样品的前处理技术 |
| 1.2.1 传统方法的前处理技术 |
| 1.2.2 浊点萃取法 |
| 1.2.2.1 浊点萃取法基本原理 |
| 1.2.2.3 浊点萃取的操作方法 |
| 1.2.2.4 浊点萃取技术的应用 |
| 参考文献 |
| 第二章 异烟肼浊点萃取方法初步探索 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器 |
| 2.2.2 试剂 |
| 2.3 实验结果 |
| 2.3.1 TX-100(20%W/V)与阳离子表面活性剂(氯化十六烷基吡啶和十六烷基三甲基溴化胺)作为萃取剂 |
| 2.3.2 TX-100和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDS)作为萃取剂 |
| 2.3.3 PEG6000和不同质量浓度SDS |
| 2.3.4 pH值对萃取回收率的影响 |
| 2.4 实验步骤 |
| 2.4.1 异烟肼浊点萃取过程 |
| 2.4.2 HPLC-UV分析条件 |
| 2.5 结果和讨论 |
| 2.5.1 阴离子表面活性剂SDS浓度对萃取回收率的影响 |
| 2.5.2 PEG6000 20%(W/V)浓度的影响 |
| 2.5.3 溶液的pH值对萃取回收率的影响 |
| 2.5.4 添加盐(NH_4)_2SO_4的浓度影响 |
| 2.5.5 加热温度的影响 |
| 2.5.6 HPLC-UV分析 |
| 2.7 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 异烟肼的衍生浊点萃取方法 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 主要仪器与试剂 |
| 3.2.2 异烟肼的衍生反应 |
| 3.2.3 异烟肼浊点萃取过程 |
| 3.2.4 HPLC-UV分析条件 |
| 3.3 结果和讨论 |
| 3.3.1 表面活性剂浓度的影响 |
| 3.3.2 加入添加盐的影响 |
| 3.3.3 加热温度的影响 |
| 3.3.4 平衡时间的影响 |
| 3.3.5 pH值的影响 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 浊点萃取-高效液相色谱法同时测定药片与尿样中异烟肼、利福平和吡嗪酰胺 |
| 引言 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器、试剂和材料 |
| 4.1.2 异烟肼的衍生反应 |
| 4.1.3 异烟肼、利福平、吡嗪酰胺的浊点萃取过程 |
| 4.1.4 样品的制备 |
| 4.1.5 HPLC-UV分析条件 |
| 4.2 结果和讨论 |
| 4.2.1 异烟肼的衍生反应 |
| 4.2.2 检测波长的选择 |
| 4.2.3 浊点萃取条件的优化 |
| 4.2.4 HPLC-UV的测定 |
| 4.2.5 方法检验 |
| 4.2.6 方法应用 |
| 4.3 结论 |
| 全文结论 |
| 设想 |
| 致谢 |
| 发表的论文 |
四、开发对氯苯甲醛前景诱人（论文参考文献）
- [1]离子液体/金属-有机骨架复合材料制备方法、理论计算及应用研究进展[J]. 文桂林,李莹,张红星,肖安山. 复合材料学报, 2021(02)
- [2]CO2响应的Pickering乳液[D]. 史云磊. 兰州大学, 2020(09)
- [3]氮氧物种催化或自动氧化条件下苄基C-H键需氧氧化的研究[D]. 田欣哲. 兰州大学, 2018(02)
- [4]钼酸铋的改性及其光催化氧化甲苯类化合物的研究[D]. 宋璐娜. 湖南大学, 2018(02)
- [5]二吡啶胺类金属-有机配合物的合成、表征及催化性能研究[D]. 汪晨敏. 杭州师范大学, 2018(01)
- [6]N-错位卟啉锰配合物的光物理性质、催化及其与DNA和人血清蛋白的作用[D]. 彭素红. 华南理工大学, 2016(02)
- [7]光催化技术在清洁有机合成中应用的研究[D]. 陆景鹏. 上海师范大学, 2016(02)
- [8]芳香醛的合成研究[D]. 曹志武. 湖南科技大学, 2012(04)
- [9]芳基取代噻唑和噻嗪衍生物的合成、晶体结构及其生物活性[D]. 夏林. 湖南大学, 2010(08)
- [10]浊点萃取—高效液相色谱法同时测定异烟肼、利福平和吡嗪酰胺[D]. 杭菊英. 南京农业大学, 2009(S1)