EDTA络合滴定法测定重油中的硫

EDTA络合滴定法测定重油中的硫

一、EDTA络合滴定测定重油中的硫(论文文献综述)

王文凯[1](2021)在《高岭土合成高硅铝比小晶粒Y及催化裂化性能》文中研究表明随着石油资源日益重质、劣质化,流化催化裂化(FCC)作为重油轻质化的核心工艺,其使用的FCC催化剂在石油炼制工艺催化剂中占有很大比重。Y分子筛作为FCC催化剂的核心组分,目前主要的合成工艺有两种。相较于采用传统化工原料的凝胶工艺合成的产品,高岭土合成的Y分子筛拥有生产成本低、更高的催化活性和稳定性等优势。本文分别以普通高岭土和细化高岭土为原料,合成了高硅铝比小晶粒的NaY分子筛,考察了投料硅铝比、高岭土粒径等合成条件对产品性质的影响。在此基础上,研究了合成样品骨架硅铝比、高岭土粒径和高土/偏土质量比例因素对FCC催化剂酸性及催化裂化性能的影响。进一步采用喷雾成型工艺制备了高岭土微球母体,考察了不同种类高岭土微球、投料硅铝比等合成条件对产品性质的影响,以及Y分子筛在高岭土微球上的晶化过程,并研究了合成样品骨架硅铝比、高土球/偏土球质量比例等因素对FCC催化剂酸性及催化裂化性能的影响。研究结果表明:(1)以普通高岭土为原料,合成了中位粒径尺寸在450 nm左右、骨架硅铝比在5.7~6.4的NaY分子筛,比表面积为~694 m2·g-1,骨架破坏温度均在920℃以上;在高土/偏土质量比为1合成的骨架硅铝比为6.1的样品所制备的催化剂的反应性能最佳。(2)以细化高岭土为原料,合成了骨架硅铝比为6.1,中位晶粒尺寸在310 nm左右的NaY分子筛,其比表面积提高至738 m2·g-1以上。其制备的催化剂酸中心数量以及催化裂化性能均大幅度提升。以原料高土/偏土质量比为0.5,骨架硅铝比为6.1的样品制备的催化剂具有高重油催化裂化活性和高汽油收率的特点,去柴重油转化率高达85.4wt%,汽油收率高达64.2wt%。(3)以不同质量比例的高土微球和偏土微球为原料,分别在两种不同粘结剂配比的高岭土微球表面合成了中位粒径尺寸在~400 nm、骨架硅铝比在6.0~6.4的原位晶化型NaY分子筛。以高土球/偏土球质量比为2合成的骨架硅铝比为6.2的原位晶化样品制备的催化剂,去柴重油转化率高达87.1wt%,同时具有高达63.0wt%和14.9wt%的汽油和液化气收率。(4)以单一的高土微球或偏土微球为原料,合成了骨架硅铝比为5.0~6.4,相对结晶度(≥55%)的原位晶化型NaY分子筛,中位粒径在320~360 nm。在偏土球表面原位晶化生长的NaY样品的相对结晶度和骨架硅铝比更高。以骨架硅铝比为6.2的原位晶化样品制备的催化剂去柴重油转化率为87.0wt%,汽油收率高达64.6wt%,柴油收率仅为3.9wt%。

陈腾[2](2020)在《酵母菌葡聚糖羧甲基化衍生物的制备、抗氧化活性及结构表征的研究》文中提出目前关于酵母菌葡聚糖修饰改性的研究主要集中于羧甲基化,而对于酵母菌葡聚糖羧甲基衍生物制备工艺的研究主要集中于制备最大取代度的羧甲基酵母菌葡聚糖的工艺研究,而对于取代度和分子量对于羧甲基酵母菌葡聚糖的生物活性的相关研究较少。因此本研究以从面包酵母中提取的酵母菌葡聚糖为原料,通过羧甲基化衍生制备不同取代度的羧甲基酵母菌葡聚糖,通过清除·OH、ABTS+·和Fe2+螯合实验来考察取代度和分子量对羧甲基酵母葡聚糖(CMG)体外抗氧化活性的影响,并在单因素实验的基础上,采用响应面分析中的Box-Behnkn Design建立数学模型优化活性最佳的羧甲基酵母葡聚糖(CMG)的制备工艺。主要实验结果如下:(1)通过比较酵母菌葡聚糖和不同取代度的羧甲基酵母菌葡聚糖清除·OH、ABTS+·及螯合Fe2+的能力评估取代度和葡聚糖体外抗氧化活性的关系,发现清除活性和取代度呈现一定的依赖关系。考虑实际生产情况及取代度对CMG的活性影响,决定优化取代度为0.8的CMG。(2)在单因素的基础上,采用响应面法优化取代度为0.8的羧甲基酵母菌葡聚糖制备工艺氢氧化钠和葡聚糖的质量比3.2,氯乙酸和氢氧化钠的质量比1.5羧甲基化时间2.0h碱化时间1.5h。使用此工艺制备出取代度为0.784的羧甲基酵母菌葡聚糖CMGA,结果与预测值接近。(3)通过凝胶渗透色谱分析通过超滤系统分离得到CMGA的三个组分CMGB、CMGC、CMGD,结果表明三个组分都是纯度相对较高的单一多糖组分,通过GPC分析软件计算得到CMGB、CMGC、CMGD的数均分子量(Mn)和重均分子量(Mw)分别是1.881×106 daltons和5.403×106 daltons、2.915×106 daltons和5.990×106 daltons、54294 daltons和1.300×106 daltons。(4)通过比较CMGB、CMGC、CMGD清除·OH、ABTS+·及螯合Fe2+的能力评估分子量对于羧甲基酵母菌葡聚糖自由基清除活性的影响,结果表明分子量较小的组分CMGD表现更好的自由基清除活性。(5)通过红外光谱分析,GLUCAN和CMGB、CMGC、CMGD三个组分的红外光谱基本相同,都具有多糖类物质的特征吸收峰,而CMGB、CMGC、CMGD三个组分在1611cm-1、1439 cm-1和1379 cm-1附近出现了新的特征吸收峰,说明该三个样品均具有羧甲基基团。(6)通过核磁共振分析,Glucan为一种含有β-(1→3)糖苷键为主链的D-葡聚糖。而CMGB、CMGC、CMGD三个组分在60110ppm之间的主链信号还仍然存在,表示多糖样品的主链结构未发生变化,而部分C-6信号峰化学位移从61.34 ppm向低场移至69.70 ppm(C-6’),部分C-4信号峰从68.90移至74.92ppm(C-4’),较少观察到C-2信号峰移动,说明羧甲基衍生化反应主要发生在C-6和C-4羟基位且羧甲基衍生化反应活性顺序大体为:C-6位>C-4位>C-2位。(7)通过X射线衍射分析,在GLUCAN样品的衍射图中,GLUCAN、CMGB、CMGC和CMGD在20°存在宽的衍射峰,表示虽然CMGB、CMGC和CMGD发生了羧甲基修饰,但是主要构象保持不变。(8)通过扫描电镜分析,结果显示:GLUCAN整体颗粒较为工整,结构致密,表面平滑未见明显颗粒状结构。CMGB整体颗粒呈不规则形状,颗粒度聚集,结构致密,表面粗糙且凹凸不平,具有明显的颗粒状结构。CMGC整体颗粒呈不规则形状,整体结构松散,表面粗糙且凹凸不平,延其表面可以观察到很多的裂隙和不规则的较大的孔洞形状且具有较大的内部空间。CMGD表面具有平滑的结构也具有粗糙的颗粒状结构,且整体相较于CMGB与CMGC其颗粒连接更为紧密,整体结构更加紧密。三个组分的分子表面形态存在一定差异。

刘袁李[3](2020)在《异丙醇铝水解制备催化用拟薄水铝石和氧化铝》文中指出高纯氧化铝广泛用作精细陶瓷、人造蓝宝石、锂电池隔膜的原料,同时也是高端催化剂原料。铝醇盐水解法被认为是获得高纯氧化铝最环保、最高效的工业化技术。我国企业采用铝醇盐水解法主要生产蓝宝石用高纯氧化铝,而在高端催化应用领域,其中间产品氢氧化铝因残碳量高、胶溶指数低等原因无法满足应用要求。针对以上问题,本文首先采用诱导转化法对铝醇盐水解生产的氢氧化铝凝胶粉进行晶态和结构调控,以获得高胶溶指数、低含碳量的催化用拟薄水铝石和氧化铝;然后以氢氧化铝凝胶粉为原料制备催化用低酸量高固含量高纯氧化铝溶胶;在此基础上,对现有工艺进行改进,以异丙醇铝为铝源,在富水体系中采用直接水解法,通过控制水的用量实现对拟薄水铝石碳含量、胶溶指数、以及氧化铝孔结构的调控,获得符合催化应用标准的产品。主要研究内容包括:(1)醇盐法氢氧化铝凝胶粉诱导转化制备催化用拟薄水铝石与氧化铝。以工业上异丙醇铝水解生产的氢氧化铝凝胶粉为原料,在优化条件下可使拟薄水铝石的胶溶指数≥95%,碳含量降至0.5%以下,符合催化应用标准;在诱导转化过程中添加有机溶剂,实现氧化铝孔结构在较大范围内调控,最大比表面积达279.1 m2/g,最大孔容达1.437mL/g,最大平均孔径达20.6 nm。(2)醇盐法氢氧化铝凝胶粉胶溶制备低酸量高固含量铝溶胶。以工业上异丙醇铝水解生产的氢氧化铝凝胶粉为原料,详细研究了反应过程中胶溶温度、酸铝比对固含量15%、20%铝溶胶的影响。调节酸铝比(0.050.1)和胶溶温度(100℃140℃),制得胶溶完全、透明澄清固含量15%、20%的铝溶胶,铝溶胶澄清透明。(3)异丙醇铝直接水解法制备拟薄水铝石和氧化铝。在富水体系下,采用直接水解法制备拟薄水铝石,再高温焙烧得到多孔氧化铝。系统研究了水用量对拟薄水铝石及氧化铝孔结构的影响。其中水用量影响水解产物的晶型,产物由无定形转变为拟薄水铝石相,胶溶指数最高99%;水用量影响氧化铝的孔结构,随用水量的增加,氧化铝的比表面积和孔容逐渐减小。

王诗涵[4](2019)在《高硅铝比小晶粒NaY分子筛的原位合成研究》文中提出流化催化裂化(FCC)过程是石油炼制工艺中的核心部分,随着世界石油加工能力的提高,FCC催化剂已成为全球炼油工业中产量和使用量最大的催化剂产品。以高岭土为原料原位合成的Y分子筛作为活性组分的FCC催化剂具有合成成本低、稳定性高和抗重金属污染能力强等优势。但是在无模板剂和助剂条件下,采用原位晶化法合成骨架硅铝比大于6.0的小晶粒NaY分子筛的技术鲜有报道。本文以苏州高岭土粉末为原料原位合成了高硅铝比小晶粒NaY分子筛,考察了合成条件、不同高土/偏土比例对晶化过程和产物性质的影响。在此基础上,制备了机械性能良好的高岭土微球,研究了在微球上原位合成NaY分子筛的晶化过程、液相活性组分含量的变化及合成条件的影响,为新型全白土型FCC催化剂的开发提供了研究基础。研究结果表明:(1)苏州高岭土的主要成分是高岭石相及少量石英相。经焙烧活化的偏土(750℃)和高土(950℃)中活性氧化铝含量分别为42.50wt%和1.42wt%,活性氧化硅含量分别为1.64wt%和39.81wt%。(2)以普通高岭土为原料原位合成的NaY样品的相对结晶度可达80%,骨架硅铝比为5.76.4,平均粒径500 nm。以细化高岭土为原料合成的NaY分子筛(445 nm)粒径小于普通高岭土合成的样品。调整原料中高土/偏土比例,可以控制原位晶化样品中的分子筛含量。(3)在高土/偏土比例为1条件下,合成了不同骨架硅铝比的NaY样品,比表面积约680 m2·g-1;提高高土/偏土比例,合成样品的比表面积随分子筛含量下降而略有降低。重油催化裂化微反活性评价结果表明,以高岭土合成NaY样品制备的催化剂DUT-E,具有优异的重油催化裂化活性(93.6%),高汽油收率(56.8%)及很低的焦炭产率(3.1%)。(4)以焙烧高岭土微球为原料原位合成了NaY分子筛,相对结晶度可达55%,骨架硅铝比为5.86.3,平均粒径320 nm,比表面积和孔容分别在470 m2·g-1和0.36 cm3·g-1左右。原位晶化NaY样品的水热稳定性高于商品NaY分子筛,并且随骨架硅铝比的增加,其水热稳定性增强。

赵晓玲[5](2018)在《光卤石为原料制备无氯钾肥和铵光卤石的四元体系相平衡研究》文中认为察尔汗盐湖无机盐资源储量丰富,但资源开采过程中存在很多问题,如重视开发钾资源而忽视其它无机盐资源,造成产品单一,资源浪费严重。由于氯化钾不适用于盐碱地和忌氯作物,使无氯钾肥的生产受到重视。为指导无氯钾肥的生产,本文对80.0℃时k+,NH4+//Cl-,SO42--H2O四元体系相平衡进行了研究,并根据相图制定了制备无氯钾肥的工艺路线。之后,对25.0℃时k+,Mg2+//Cl-,SO42--H2O四元体系介稳平衡进行了研究,并根据Pitzer模型对相平衡数据进行了计算。此外,为综合开发利用察尔汗盐湖的钾镁资源,本文对25.0℃时KCl-MgCl2-NH4Cl-H2O四元体系相平衡进行了研究,并制定了生产铵光卤石的工艺路线。采用等温溶解法测定了 80.0℃时K+,NH4+//Cl-,SO42--H2O四元体系及两个三元子体系的相平衡数据,并绘制相图。由相图可知,该四元体系相图有一个共饱点和三个结晶区。三个结晶区分别为(NH4n,K1-n)Cl结晶区、(K1-m,NH4 m)Cl结晶区和(K1-t,NH4 t)2SO4结晶区。(K1-t,NH4 t)2SO4结晶区最大,表明(K1-t,NH4t)2SO4易于结晶析出。通过对80.0℃和50.0℃四元体系K+,NH4+//Cl-,SO42--H2O相图的分析和计算,本文确定了以氯化钾和硫酸铵为原料,80.0℃时制备硫酸钾铵,50.0℃时结晶副产氯化铵钾的工艺,得到硫酸钾铵产品L1(K1-t,NH4 t)2SO4(t=0.1465),并对工艺路线进行了实验验证和理论计算。25.0℃时KCl-MgCl2-NH4Cl-H2O四元体系相图有7个共饱和点和8个固相结晶区。8个结晶区分别为:NH4Cl结晶区、KCl结晶区、MgCl2·6H2O结晶区、NH4Cl·MgCl2·6H2O 结晶区、KCl·MgCl2·6H2O 结晶区、(NH4n,K1-n)Cl结晶区、(K1-m,NH4 m)Cl 结晶区和(NH4 n,K1-n)Cl·MgCl2·6H3O 结晶区。此外,以 25.0℃KCl-MgCl2-NH4Cl-H2O四元体系相图为指导优化设计了两条以光卤石为原料、氯化铵为盐析剂制备铵光卤石的工艺路线。通过与文献中设计的工艺进行对比,选出了最优的工艺路线。25.0℃时四元体系K+,Mg2+//Cl-,SO42--H2O介稳平衡相图有7个共饱点,8个结晶区。8个结晶区分别为K2SO4结晶区、KCl结晶区、MgSO4·5H2O结晶区、MgCl2·6H2O结晶区、MgSO4·6H2O 结晶区、KCl·MgCl2·6H2O 结晶区、K2SO4·MgSO4·6H2O 结晶区和KCl·MgSO4·3H2O结晶区。此外,测定了三个三元子体系的介稳平衡数据,并绘制了介稳平衡相图。最后,以Pitzer电解质溶液理论为基础,通过构建该四元体系的模型,计算得到了 25.0℃时K+,Mg2+//Cl-,SO42--H2O四元体系和三个三元子体系的介稳相平衡数据。结果表明,计算值与实验值较为接近。

董小航[6](2017)在《高岭土原位合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛》文中提出催化裂化(FCC)是重要的原油炼制工艺,FCC催化剂也是消耗量最大的催化剂。近年来石油资源重质化、劣质化趋势日益严重,制备对重油裂解能力更强的FCC催化剂变得尤为重要。高硅铝比的超细Y分子筛由于具有较大的外表面积,催化活性点相对增多,以及良好的结构稳定性等特点,能够适应于原油催化裂化苛刻的反应条件。而以高岭土为原料原位晶化合成的NaY分子筛具有晶粒尺寸小、活性稳定性高、丰富的中大孔结构、优秀的机械性能和较高的抗重金属污染能力等优点,在制备重油、渣油催化裂化催化剂方面具有较大优势。我们在前期工作中,已经实现了在无模板剂和添加剂的条件下采用廉价化工原料,直接合成高硅铝比(>6.0)、小晶粒(200400 nm)NaY分子筛的工艺。在此基础上,本文探索了以高岭土为原料,采用直接合成法,原位晶化合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛的工艺条件,为开发新一代FCC催化剂提供研究基础。主要研究成果有:(1)苏州和蒲城高岭土焙烧活化条件的研究结果表明,苏州高岭土经700℃850℃焙烧后有96%的氧化铝具备反应活性,经950℃焙烧后有70%的氧化硅具备反应活性,能够作为合成NaY分子筛的硅源和铝源。经焙烧活化的蒲城高岭土中氧化硅和氧化铝的利用率分别在50%60%和8%12%之间,其活性组分利用率明显低于苏州高岭土。(2)以焙烧活化的苏州高岭土为原料合成了NaY分子筛,并考察了合成条件的影响。结果表明,合成样品的相对结晶度在70%90%之间,骨架硅铝比在5.76.0之间、晶粒尺寸在300600 nm之间;提高晶种胶添加量可以大大缩短NaY分子筛晶化诱导期;改变原料中高土/偏土比例可以调节产物中NaY分子筛含量;通过优化高硅铝比NaY分子筛的合成工艺,合成样品的骨架硅铝比可提高至6.26.3。(3)以焙烧活化的苏州高岭土微球为原料,采用原位晶化法合成了NaY分子筛,其骨架硅铝比为5.75.9,晶粒尺寸小于200 nm,相对结晶度为70%。随着陈化时间的增加,晶化速度加快,样品相对结晶度提高,但是晶化稳定期缩短。陈化时间为8 h10 h时样品晶化效果最好。

张学平[7](2017)在《五元体系K+,Mg2+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O及相关子体系在373K下的相平衡研究》文中研究说明本文采用了等温溶解平衡法研究了五元体系K+,Mg2+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O及其相关的四元、三元子体系在373 K热卤水中的固液相平衡。并根据测定的平衡时盐的溶解度和饱和溶液的密度数据绘制了相关体系的等温相图和密度-组成图。采用X-射线粉晶衍射法和湿固渣法对共饱点处的饱和固体作了固相鉴定。所研究的体系包括九个三元体系:NaCl-PbCl2-H2O、MgCl2-PbCl2-H2O、CaCl2-PbCl2-H2O、PbCl2-ZnCl2-H2O、KCl-PbCl2-H2O、KCl-ZnCl2-H2O、MgCl2-ZnCl2-H2O、CaCl2-ZnCl2-H2O和NaCl-ZnCl2-H2O。四个四元体系:K+,Mg2+,Pb2+//Cl--H2O、K+,Mg2+,Zn2+//Cl--H2O、K+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O和Mg2+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O。一个五元体系:K+,Mg2+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O。三元体系NaCl-PbCl2-H2O、MgCl2-PbCl2-H2O、CaCl2-PbCl2-H2O和PbCl2-ZnCl2-H2O在373 K下的相图为简单共饱和型相图,固相中只有单盐存在,未发现复盐和固溶体的存在。它们的相图均存在着两条溶液边界线,相交于一个共饱点,将其划分为四个区域,即不饱和液相区,两种单盐各自的结晶区和两种盐的共同结晶区域。而三元体系KCl-PbCl2-H2O、KCl-ZnCl2-H2O、MgCl2-ZnCl2-H2O、CaCl2-ZnCl2-H2O和NaCl-ZnCl2-H2O在373 K下的相图为有复盐生成的相图,复盐分别为:KCl·2PbCl2、2KCl·ZnCl2、MgCl2·ZnCl2·5H2O、CaCl2·ZnCl2·2H2O和NaCl·ZnCl2。这些体系的相图都含有两个共饱点,并被三条溶解度曲线划分为六个区域,它们包括不饱和液相区,两种单盐和一个复盐各自的结晶区以及两种单盐分别和复盐的共同结晶区域。四元体系K+,Mg2+,Pb2+//Cl--H2O在373 K下有三个共饱点,七条单变量等温溶解曲线,五个固相结晶区,分别为KCl、MgCl2·6H2O、KCl·MgCl2·6H2O(Car)、KCl·2PbCl2和PbCl2的结晶区。四元体系K+,Mg2+,Zn2+//Cl--H2O在373 K下有四个共饱点,九条单变量等温溶解曲线,六个固相结晶区,分别为KCl、MgCl2·6H2O、KCl·MgCl2·6H2O(Car)、2KCl·ZnCl2、MgCl2·ZnCl2·5H2O和ZnCl2的结晶区。四元体系K+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O在373 K下有三个共饱点,七条单变量等温溶解曲线,五个固相结晶区,分别为KCl、PbCl2、KCl·2PbCl2、2KCl·ZnCl2和ZnCl2的结晶区。四元体系Mg2+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O在373 K下有两个共饱点,五条单变量等温溶解曲线,四个固相结晶区,分别为MgCl2·6H2O、PbCl2、MgCl2·ZnCl2·5H2O和ZnCl2的结晶区。五元体系K+,Mg2+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O(氯化铅饱和)在373 K下的相图比较复杂,其平衡固相中盐的存在形式与其所有四元子体系保持一致,与四元子体系相比,既没有新的复盐生成,也没有新的水合物生成。平衡固相中共有三个复盐,即:KCl?MgCl2?6H2O、MgCl2?ZnCl2?5H2O和KCl?2PbCl2;两个无水单盐,PbCl2和ZnCl2。一个水合单盐MgCl2?6H2O。投影图中有3个共饱点,7条单变量等温溶解曲线,5个结晶区,分别为KCl?MgCl2?6H2O、MgCl2?ZnCl2?5H2O、KCl?2PbCl2、MgCl2?6H2O和ZnCl2的结晶区。其中,KCl?2PbCl2的结晶区最大,六水氯化镁的结晶区最小。五元体系K+,Mg2+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O(氯化钾饱和)在373 K下的相图较复杂,平衡固相中共有四个复盐,即:KCl?MgCl2?6H2O、MgCl2?ZnCl2?5H2O、2KCl?ZnCl2和KCl?2PbCl2;一个无水单盐,KCl。投影图中有2个共饱点,5条单变量等温溶解曲线,4个结晶区,分别为KCl?MgCl2?6H2O、MgCl2?ZnCl2?5H2O、2KCl?ZnCl2和KCl?2PbCl2的结晶区。KCl?2PbCl2的结晶区最大,KCl?MgCl2?6H2O的结晶区最小。五元体系K+,Mg2+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O(氯化镁饱和)在373 K下的相图比较复杂,平衡固相中共有两个复盐,即:KCl?MgCl2?6H2O和MgCl2?ZnCl2?5H2O;一个无水单盐,PbCl2;一个水合单盐MgCl2?6H2O。投影图中有1个共饱点,3条单变量等温溶解曲线,3个结晶区,分别为KCl?MgCl2?6H2O、MgCl2?ZnCl2?5H2O和PbCl2的结晶区。其中,氯化铅和钾镁复盐的结晶区都较大,镁锌复盐的结晶区最小。五元体系K+,Mg2+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O(氯化锌饱和)在373 K下的相图比较复杂,平衡固相中共有三个复盐,即:2KCl?ZnCl2、KCl?2PbCl2和MgCl2?ZnCl2?5H2O;两个无水单盐,PbCl2和ZnCl2。投影图中有两个共饱点,五条单变量等温溶解曲线,四个结晶区,分别为2KCl?ZnCl2、KCl?2PbCl2、MgCl2?ZnCl2?5H2O和PbCl2的结晶区。其中,PbCl2的结晶区最大,MgCl2?ZnCl2?5H2O的结晶区最小。

张健伟[8](2016)在《水基钻井液泥饼性能调控方法及固井弱界面增强技术研究》文中研究指明在油气田开发过程中,完井固井是一重要环节,其质量的好坏直接影响到油井的开发效率和成本。影响固井质量的因素很多,固井弱界面是其中的一个重要原因。而引起固井弱界面现象的根本原因是井壁或套管上存在强度差、结构疏松、无法与水泥浆整体固化胶结的泥饼。这一问题虽然早已被提出,也做了不少研究工作,但是一直没有得到很好的解决,成为影响固井质量的一个难题。特别是随着油田的不断开发,地下情况越来越复杂,对固井技术和质量都提出了更高的要求,而这些区块的固井难度也越来越大,导致固井质量每况愈下,严重影响油田生产,成为急需解决的问题。针对这种情况,本文以提高油井的固井质量为目的,从分析影响固井弱界面的主要因素入手,通过测定泥饼强度、厚度及其微观结构,系统地研究了钻井液、水泥浆以及各种添加剂等因素对水基钻井液泥饼的形成和性能的影响,归纳总结了其基本规律,提出了增强、减薄、增韧泥饼的机理和方法。以此为基础,从增加泥饼强度、降低泥饼厚度、改善泥饼韧性的角度出发,通过实验室模拟,对配方进行筛选优化,研发出一种泥饼增强减薄剂(EA),将其添加到水基钻井液中,可以显着改善泥饼性能,并有效提高泥饼与水泥石的胶结强度,解决了由于二界面强度差而严重影响固井质量的问题。在大庆油田400多口油井应用后,固井合格率达到100%,固井质量显着提高。主要的研究内容及结果如下:1.用水流冲击法测定了泥饼强度,用针入度法测定了泥饼厚度,用SEM和XRD等手段测定了泥饼的微观结构和组成,研究了钻井液主要成分对泥饼强度和厚度的影响规律,发现膨润土在钻井液中的分散状态以及钻井液中的固含量是影响泥饼强度和厚度的最主要的因素。影响膨润土分散状态的主要因素包括膨润土和碱的加量以及钻井液处理剂的种类和用量。膨润土用量为配浆水质量的5%时,形成的泥饼强度大、厚度小。Na2CO3和NaOH对泥饼强度的影响比较显着,但对厚度的影响较小。相对于Na2CO3来说,强碱性的NaOH更有利于形成薄、韧、强的泥饼。Na2O·nSiO2和降滤失剂会促进薄而强的泥饼的形成,而降粘剂则能降低泥饼的厚度。钻井液中非水化固相物质的含量越多,泥饼的强度越大,但同时也会引起厚度增加。在钻井液中加入加重材料,钻井液中固含量增大,泥饼的强度随之增大,加重剂用量越多,泥饼强度和厚度增加幅度越大,其中低密度小颗粒的加重材料增强效果效果更好。在钻井液中添加能够提供骨架支撑、且具有支链结构的大分子物质,使膨润土颗粒形成分散的卡片式房子结构,或在钻井液中添加低密度小颗粒的惰性加重材料均可以提高泥饼强度;适当提高钻井液中OH-的含量或向钻井液中加入凝胶性物质可改善泥饼的韧性;而降低钻井液的粘度或保持膨润土颗粒成良好的细分散状态则可降低泥饼厚度。2.用原子吸收、络合滴定等方法分析了水泥净浆滤液的化学组成,考察了钻井液泥饼在水泥净浆滤液中养护一定时间后性能、结构所发生的变化及其可能发生的物理化学作用和机理。结果表明,固井水泥净浆滤液中的离子主要是Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+、OH-、CO32-和SiO32-。这些离子对泥饼强度和厚度的影响程度大小与离子种类和滤液的pH值有关。在弱碱性条件下,阴离子OH-、CO32-、SiO32-对泥饼的增强作用不明显,随着pH值增加,其影响程度显着增加;当pH=14时,SiO32-使泥饼强度增大到原强度的5.73倍,增强作用最显着。OH-、CO32-、SiO32-三种阴离子对泥饼厚度的影响均不明显,但OH-和SiO32-则有利于提高泥饼的完整性和韧性。与阴离子相比,强碱性条件下,阳离子Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+对泥饼强度的影响更为显着,它们对泥饼的增强能力的顺序为:Ca2+>Al3+>Mg2+>Fe3+,其中Ca2+使泥饼强度增加到原强度的706倍,作用最显着。上述阳离子均能使泥饼厚度降低,pH值升高,减薄作用增强,其中Al3+效果最好,使泥饼厚度降低50.5%。水泥水化产物中Ca(OH)2对泥饼的增强作用最为显着,但是过多的Ca(OH)2会使泥饼厚度增加,容易出现裂缝,完整性变差。常用的水泥外加剂中,促凝剂、缓凝剂和分散剂具有减薄泥饼的作用,无氯促凝剂还能增加泥饼强度,其中硅酸钠的增强减薄作用比较显着。膨润土浆泥饼经强碱性的水泥滤液浸泡后,强度增大,厚度减小,其中,滤液中的OH-、Al3+、Ca2+、SiO32-起主要作用。而泥饼性能显着改善的主要原因是泥饼内部生成了硅酸盐及其水化物凝胶。这些物质的生成有两种途径:一是水泥滤液中的Ca2+、Al3+、SiO32-在泥饼内部直接反应生成高强度的钙铝硅酸盐,而后进一步水化;二是水泥滤液中的OH-通过碱溶使膨润土颗粒结构中的Si-O键和Al-O键断裂而活化,再与Ca2+、Al3+反应生成硅酸盐及其水化物。上述两种途径形成的硅酸盐及水化物为泥饼提供了硬化体,泥饼强度增大。同时,生成的硅酸盐水化物凝胶填充了膨润土颗粒间的空隙,降低了颗粒间的水含量,使颗粒间胶连更紧密,泥饼的厚度相应减小。3.通过实验室模拟,测定泥饼的强度、厚度和韧性以及钻井液主要性质的变化,分别对增强剂、减薄剂和增韧剂进行筛选优化,确定了泥饼增强减薄剂(EA)的配方,考察了在高温地层条件下EA的作用效果,并在大庆油田地下情况十分复杂的区块进行了现场应用试验,取得了显着的应用效果。泥饼增强减薄剂(EA)由减薄剂JB-3、增强剂ZQ-1、ZQ-5和增韧剂ZR-1组成,当JB-3、ZQ-1、ZQ-5、ZR-1质量配比为3:7:1.2:2时,效果最好。在来自现场的钾盐聚合物钻井液和硅基阳离子钻井液中,分别加入1.0%和0.9%的EA,可使泥饼强度分别提高36.0倍和34.0倍,泥饼厚度分别降低50.6%和53.7%,压缩系数R值分别减小26.9%和28.6%,模拟固井一界面胶结强度分别提高15.0倍和16.1倍,模拟固井二界面胶结强度分别提高13.9倍和14.8倍,EA的泥饼增强、减薄、增韧作用显着,能有效降低固井弱界面的危害,提高固井质量。在合理的添加量下,EA对钻井液的性质没有明显影响。在4585℃的温度范围内,EA对泥饼均有显着的作用效果,且呈增加趋势,具有很好的温度适应性。在大庆油田431口油井进行现场应用,固井合格率达到100%,优质率达到77%,提高29%,效果非常好,经济效益显着。

高卫杰[9](2015)在《润滑油副产酸渣脱硫及后续利用工艺研究》文中指出工业上用浓硫酸精制润滑油产生的酸渣是严重的污染源,未处理的酸渣硫含量较高,会通过土壤、空气和水体严重污染环境,同时也造成资源浪费。因此对酸渣废弃物脱硫并进行资源化利用,不仅具有环保效益,同时具有一定的经济效益和社会效益。本文以某润滑油公司副产酸渣为对象,对酸渣成分分析、脱硫工艺及后续利用做了以下研究。1.针对酸渣中硫酸和稠环磺酸含量分析提出了两种酸渣预处理方法:溶剂法和中和法,分别采用离子色谱法和重量法对酸渣中硫酸根和磺酸根进行了测定并做出比较。分析结果表明,对于酸渣中硫酸根含量测定,溶剂法与中和法分析结果相对标准偏差均低于1%,数据准确可靠,但溶剂法操作流程简单,更适宜应用于酸渣中硫酸根含量的测定;对于磺酸根含量测定,中和法相对标准偏差低于1%,适用于酸渣中磺酸根含量的测定。2.对酸渣脱硫开发了热裂化脱硫工艺和碱熔脱硫工艺,并对其进行了实验研究。对酸渣热裂化脱硫工艺探讨了反应温度和反应时间对酸渣脱硫效果的影响。实验结果表明,一定反应时间下反应温度升高而缩合反应加剧,反应产物硫含量降低;一定反应温度下反应产物硫含量随反应时间延长逐渐降低,确定了最适宜工艺条件为反应温度160℃,反应时间为100min,酸渣硫含量从11.07%降至4.12%。对酸渣碱熔脱硫工艺探讨了反应体系在含水和无水条件下的影响因素。在含水条件下探讨了氢氧化钠质量分数酸渣脱硫效果的影响。实验结果表明,NaOH质量分数较低时,酸渣脱硫效果不明显;当NaOH质量分数高于70%时,酸渣脱硫产物硫含量急剧下降,质量分数达到100%时硫含量最低,达到1.72%。在无水条件下探讨了反应温度和固体氢氧化钠过量百分比对酸渣脱硫的影响因素。实验结果表明,随反应温度升高反应产物硫含量逐渐降低;随氢氧化钠过量百分比增大,酸渣反应产物硫含量逐渐降低,确定了酸渣碱熔反应脱硫的最适宜工艺条件为反应温度360℃,氢氧化钠过量40%,在此工艺条件下酸渣产物硫含量1.71%。3.利用Aspen Plus对酸渣脱硫后产物进行了催化裂化及分离过程进行模拟计算,得出了酸渣催化裂化产物分离过程的工艺及物流参数。对乙烯精馏塔和丙烯精馏塔工艺过程和公用工程进行集成,采用两种分割式热泵精馏工艺对其进行优化设计。通过模拟计算表明,与乙烯塔和丙烯塔常规精馏相比,乙烯精馏采用B型热泵精馏,丙烯精馏采用A型热泵精馏,冷公用工程可减少44.30%,热公用工程可减少70.64%;且工艺改进后T-H图冷物流与热物流曲线平行度好,实现了能量的合理使用,证明工艺优化是合理且有效的。

许贵洲[10](2015)在《高岭土的酸改性及其应用》文中研究表明高岭土是一种重要的非金属矿,广泛应用于陶瓷、造纸、涂料、橡胶等领域。我国拥有非常丰富的高岭土资源,但是对高岭土的开发利用和国外相比却有较大差距,立足于高岭土的深加工将是改变这一现状的有效措施。煅烧改性和化学改性是两种通常采用的高岭土深加工方法,通过改性可以极大地改善高岭土的结构和性能。本文对福建龙岩提供的几种高岭土进行煅烧改性和酸改性,研究了改性高岭土的结构和性能,并制备了高岭土基固体催化剂,考察了催化剂在增塑剂酯合成和废聚酯醇解中的催化效果。论文的主要研究结果如下:(1)高岭土原土的比表面积和孔容很低,孔径较大,只存在非常少量的大孔结构。(2)煅烧有利于高岭土的酸处理,且煅烧温度应在高岭土转变为偏高岭土的范围内。(3)一步法酸处理很难使高岭土的比表面积达到要求,采用分步法酸处理可将高岭土的比表面积提高到300 m2/g以上。处理后的高岭土拥有较大的孔容和明显的中孔结构。(4)对同一种高岭土,在一定范围内比表面积随着硅铝比的增加而增大。(5)硫酸处理高岭土的动力学符合一个化学反应控制的颗粒尺寸大小不变的未反应芯收缩模型,反应活化能约为93 kJ/mol。(6)采用浸渍-沉淀法制备的高岭土基固体催化剂在增塑剂酯的合成和废聚酯的醇解反应中表现出良好的催化活性。此外,该催化剂可在密闭的条件下催化酯化反应,极大地简化了生产工艺。

二、EDTA络合滴定测定重油中的硫(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、EDTA络合滴定测定重油中的硫(论文提纲范文)

(1)高岭土合成高硅铝比小晶粒Y及催化裂化性能(论文提纲范文)

摘要
Abstract
引言
1 文献综述
    1.1 高岭土合成沸石沸石分子筛概述
        1.1.1 高岭土利用现状及工艺进展
        1.1.2 高岭土合成A沸石分子筛
        1.1.3 高岭土合成ZSM-5 沸石分子筛
        1.1.4 高岭土合成Y沸石分子筛
    1.2 NaY沸石分子筛合成技术及进展概述
        1.2.1 水热合成法合成NaY沸石分子筛
        1.2.2 微波合成法合成NaY沸石分子筛
        1.2.3 原位晶化法合成NaY沸石分子筛
    1.3 原位晶化技术及FCC催化剂概述
        1.3.1 FCC催化剂的发展历程
        1.3.2 FCC催化剂的组成
        1.3.3 催化裂化反应机理
    1.4 原位晶化技术发展概况
        1.4.1 Engelhard公司原位晶化型催化剂
        1.4.2 兰州炼化公司原位晶化型催化剂
    1.5 论文的研究目的和内容
2 实验部分
    2.1 实验试剂及仪器
    2.2 NaY分子筛的合成
        2.2.1 晶种胶配制
        2.2.2 高岭土细化及活化
        2.2.3 高岭土微球母体制备及活化
        2.2.4 分子筛合成
        2.2.5 催化剂制备
    2.3 样品的表征与分析
        2.3.1 X射线粉末衍射
        2.3.2 纳米粒度分析
        2.3.3 氮气物理吸附
        2.3.4 扫描电镜
        2.3.5 差热分析
        2.3.6 磨损指数分析
        2.3.7 氨吸附-程序升温脱附
        2.3.8 催化剂活性评价
3 高岭土合成NaY分子筛及其催化裂化性能研究
    3.1 高岭土合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛
    3.2 合成样品的表征
        3.2.1 SEM及粒度分析
        3.2.2 结构稳定性表征
        3.2.3 织构性质分析
    3.3 高岭土合成Y分子筛催化剂的酸性和催化裂化性能
        3.3.1 骨架硅铝比的影响
        3.3.2 原料高岭土粒径的影响
        3.3.3 原料高/偏土比例的影响
    3.4 本章小结
4 高岭土微球原位合成NaY分子筛及其催化裂化性能研究
    4.1 原位合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛
        4.1.1 高岭土微球制备
        4.1.2 混合高岭土微球原位生长高硅铝比小晶粒NaY分子筛
        4.1.3 高土微球或偏土微球上原位生长高硅铝比小晶粒NaY分子筛
    4.2 原位晶化样品的表征
        4.2.1 SEM
        4.2.2 稳定性表征
        4.2.3 织构性质分析
    4.3 微球原位晶化Y分子筛催化剂的酸性和催化裂化性能
        4.3.1 高岭土微球原位合成不同骨架硅铝比Y分子筛催化剂的酸性和催化裂化性能
        4.3.2 混合高土球、偏土球原位晶化Y分子筛催化剂的酸性和催化裂化性能
        4.3.3 单一高土球或偏土球原位晶化Y分子筛催化剂的酸性和催化裂化性能
    4.4 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢

(2)酵母菌葡聚糖羧甲基化衍生物的制备、抗氧化活性及结构表征的研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第1章 文献综述
    1.1 酵母菌葡聚糖的结构及存在形式
    1.2 酵母菌葡聚糖的提取方法
        1.2.1 酸碱法
        1.2.2 酶法
        1.2.3 物理方法
    1.3 酵母葡聚糖的生理功能
        1.3.1 增强免疫能力
        1.3.2 抗辐射
        1.3.3 抗氧化
    1.4 酵母菌葡聚糖的应用领域
        1.4.1 在食品工业中的应用
        1.4.2 在动物养殖和饲料领域中的应用
        1.4.3 在化妆品中的应用
    1.5 酵母菌葡聚糖的修饰方法
        1.5.1 物理修饰方法
        1.5.2 化学修饰方法
    1.6 多糖结构分析方法
        1.6.1 化学分析方法
        1.6.2 物理分析方法
    1.7 本研究实验背景、目的与内容
        1.7.1 实验研究背景
        1.7.2 研究目的与内容
第2章 不同取代度羧甲基酵母菌葡聚糖体外抗氧化能力及羧甲基化研究
    2.1 材料与仪器
    2.2 试验方法
        2.2.1 酵母菌培养
        2.2.2 酵母菌葡聚糖制备
        2.2.3 酵母菌葡聚糖羧甲基衍生物(CMG)的制备
        2.2.4 羧甲基取代度(DS)取代度测定(络合滴定法)
        2.2.5 酵母菌葡聚糖及其羧甲基衍生物体外抗氧化活性测定
        2.2.6 响应面优化酵母菌葡聚糖羧甲基衍生物制备工艺
    2.3 结果与分析
        2.3.1 酵母菌葡聚糖及其羧甲基衍生物体外抗氧化活性测定结果
        2.3.2 各因素对酵母菌葡聚糖羧甲基化衍生物取代度的影响
        2.3.3 响应面优化实验设计
        2.3.4 响应面实验设计及结果分析
    2.4 讨论
第3章 不同分子量羧甲基酵母菌葡聚糖制备及体外抗氧化活性
    3.1 材料与仪器
    3.2 试验方法
        3.2.1 羧甲基酵母菌葡聚糖的制备及分子质量的测定
        3.2.2 不同分子质量羧甲基酵母菌葡聚糖的制备
        3.2.3 不同分子质量羧甲基酵母菌葡聚糖的分子量测定
        3.2.4 酵母菌葡聚糖及其羧甲基衍生物体外抗氧化活性测定
    3.3 结果与分析
        3.3.1 羧甲基酵母菌葡聚糖CMGA分子质量和分析
        3.3.2 CMGB、CMGC、CMGD分子质量和分析
        3.3.3 CMGB、CMGC、CMGD自由基清除活性
    3.4 结论与小结
第4章 葡聚糖与不同分子质量羧甲基酵母菌葡聚糖的结构表征
    4.1 材料与仪器
    4.2 试验方法
        4.2.1 红外光谱测试
        4.2.2 核磁共振测试
        4.2.3 X射线衍射分析
        4.2.4 SEM的超微结构分析
    4.3 结果与分析
        4.3.1 GLUCAN、CMGB、CMGC和 CMGD的红外光谱
        4.3.2 GLUCAN、CMGB、CMGC和 CMGD的核磁共振(NMR)分析
        4.3.3 GLUCAN、CMGB、CMGC和 CMGD的 X射线衍射(XRD)
        4.3.4 GLUCAN、CMGB、CMGC和 CMGD的扫描电镜(SEM)分析
    4.4 讨论与小结
参考文献
致谢
个人简历、在校期间发表的学术论文及研究成果

(3)异丙醇铝水解制备催化用拟薄水铝石和氧化铝(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 绪论
    1.1 拟薄水铝石
        1.1.1 拟薄水铝石工业生产现状
        1.1.2 无机铝盐法制备拟薄水铝石
        1.1.3 铝醇盐水解法制备拟薄水铝石
        1.1.4 拟薄水铝石的应用
    1.2 多孔氧化铝
        1.2.1 多孔氧化铝的制备方法
        1.2.2 多孔氧化铝的应用
    1.3 铝溶胶的合成与应用
    1.4 论文的目的和研究内容
        1.4.1 研究目的
        1.4.2 主要内容
2 醇盐法氢氧化铝凝胶粉诱导转化制备拟薄水铝石和氧化铝
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验试剂及药品
        2.2.2 实验设备
        2.2.3 实验流程
        2.2.4 样品的表征
    2.3 实验结果与讨论
        2.3.1 氢氧化铝与水比例对拟薄水铝石的影响
        2.3.2 不同诱导转化时间对拟薄水铝石的影响
        2.3.3 不同量有机溶剂对氧化铝孔结构的影响
    2.4 本章小结
3 醇盐法氢氧化铝凝胶粉胶溶制备低酸量高固含量氧化铝溶胶
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验试剂
        3.2.2 实验设备
        3.2.3 实验流程
        3.2.4 样品的表征
    3.3 实验结果与讨论
        3.3.1 固含量为15%的铝溶胶
        3.3.2 固含量为20%的铝溶胶
    3.4 本章小结
4 异丙醇铝直接水解法制备拟薄水铝石和氧化铝
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验试剂及药品
        4.2.2 实验设备
        4.2.3 实验流程
        4.2.4 样品的表征
    4.3 实验结果与讨论
        4.3.1 水用量对拟薄水铝石胶溶性能的影响
        4.3.2 水用量对氧化铝孔结构的影响
    4.4 本章小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢

(4)高硅铝比小晶粒NaY分子筛的原位合成研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
引言
1.文献综述
    1.1 天然矿物原料合成沸石分子筛
        1.1.1 硅藻土合成沸石分子筛
        1.1.2 海泡石合成沸石分子筛
        1.1.3 凹凸棒土合成沸石分子筛
        1.1.4 高岭土合成沸石分子筛
    1.2 高岭土原位晶化合成NaY分子筛的研究进展
        1.2.1 高岭土的活化研究
        1.2.2 高岭土粉末原位晶化合成NaY分子筛
        1.2.3 高岭土微球原位晶化合成NaY分子筛
    1.3 原位晶化型FCC催化剂技术进展
        1.3.1 国内外现有原位晶化型FCC催化剂技术
        1.3.2 原位晶化型FCC催化剂的制备
        1.3.3 原位晶化型FCC催化剂的特点
    1.4 论文的研究目的和内容
2.实验部分
    2.1 实验试剂及仪器
    2.2 焙烧高岭土粉末和微球的活性组分测定
        2.2.1 活性SiO_2含量的滴定分析
        2.2.2 活性Al_2O_3 含量的滴定分析
    2.3 NaY分子筛的合成
        2.3.1 晶种胶配制
        2.3.2 高岭土焙烧活化
        2.3.3 NaY分子筛的合成
    2.4 样品的表征与分析
        2.4.1 X射线衍射(XRD)
        2.4.2 傅里叶红外光谱(FTIR)
        2.4.3 氮气物理吸附(N2-absorption)
        2.4.4 扫描电子显微镜(SEM)
        2.4.5 差热分析(DTA)
        2.4.6 磨损指数分析
        2.4.7 催化剂活性评价
3.高岭土粉末原位合成NaY分子筛
    3.1 苏州高岭土的焙烧活化
    3.2 高岭土粉末原位合成NaY分子筛的合成条件研究
        3.2.1 晶种胶添加量的影响
        3.2.2 陈化温度和晶化温度的影响
        3.2.3 投料硅铝比的影响
    3.3 以不同高土/偏土比例合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛
        3.3.1 不同高土/偏土比例原料的活性硅、铝含量测定
        3.3.2 不同高土/偏土比例原位合成NaY分子筛晶化过程研究
        3.3.3 以细化高岭土原位合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛
    3.4 高岭土原位晶化产物的物性分析及催化裂化性能评价
        3.4.1 高岭土原位晶化产物的物性分析
        3.4.2 高岭土原位晶化产物的催化裂化性能评价
    3.5 小结
4.高岭土微球原位合成NaY分子筛
    4.1 高岭土微球母体的制备
    4.2 高岭土微球原位合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛
        4.2.1 高岭土微球原位合成NaY分子筛晶化过程的研究
        4.2.2 高岭土微球原位合成NaY分子筛液相组分含量变化研究
    4.3 高岭土微球原位合成NaY分子筛的合成条件研究
    4.4 高岭土微球原位晶化NaY分子筛的物化性质表征与分析
    4.5 小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢

(5)光卤石为原料制备无氯钾肥和铵光卤石的四元体系相平衡研究(论文提纲范文)

摘要
abstract
第一章 绪论
    1.1 盐湖资源的开发利用
        1.1.1 察尔汗盐湖开发与利用现状
        1.1.2 硫酸钾生产现状
        1.1.3 无水氯化镁生产现状
    1.2 水盐体系相平衡及相图研究
        1.2.1 水盐体系相平衡及相图的研究意义
        1.2.2 水盐体系相平衡的研究方法
        1.2.3 稳定相平衡研究现状
        1.2.4 介稳相平衡研究现状
    1.3 电解质溶液理论研究现状
        1.3.1 Pitzer模型
        1.3.2 NRTL模型
        1.3.3 UNIFAC模型
    1.4 本课题研究意义及内容
        1.4.1 本课题研究的目的和意义
        1.4.2 本课题研究的内容
第二章 实验部分
    2.1 实验所用仪器和试剂
        2.1.1 实验仪器
        2.1.2 实验试剂
        2.1.3 标准溶液的配制与标定
    2.2 分析方法
        2.2.1 各物质含量的测定方法
        2.2.2 平衡固相的确定
    2.3 实验装置及相平衡数据的测定方法
        2.3.1 实验装置
        2.3.2 相平衡时间的测定方法
        2.3.3 测定相平衡数据的实验步骤
第三章 80.0℃时K~+,NH_4~+//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O体系相平衡及其应用
    3.1 相平衡时间的测定
    3.2 80.0℃时NH_4Cl-KCl-H_2O三元体系的溶解度数据及相图
        3.2.1 80.0℃时NH_4Cl-KCl-H_2O三元体系溶解度数据
        3.2.2 80.0℃时NH_4Cl-KCl-H_2O三元体系相图
    3.3 80.0℃时(NH_4)_2SO_(4-)K_2SO_(4-)H_2O三元体系的溶解度数据及相图
        3.3.1 80.0℃时(NH_4)_2SO_(4-)K_2SO_(4-)H_2O三元体系溶解度数据
        3.3.2 80.0℃时(NH_4)_2SO_(4-)K_2SO_(4-)H_2O三元体系相图
    3.4 三元体系中固溶体组成的确定
        3.4.1 三元体系NH_4Cl-KCl-H_2O中固溶体组成的确定
        3.4.2 三元体系(NH_4)_2SO_(4-)K_2SO_(4-)H_2O中固溶体组成的确定
    3.5 80.0℃时K~+,NH_4~+//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O四元体系的溶解度数据及相图
        3.5.1 80.0℃时四元体系K~+,NH_4~+//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O溶解度数据
        3.5.2 80.0℃时四元体系K~+,NH_4~+//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O相图
    3.6 80.0℃时K~+,NH_4~+//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O四元体系相图的应用
    3.7 小结
第四章 25.0℃时四元体系KCl-MgCl_(2-)NH_4Cl-H_2O体系相平衡研究及其应用
    4.1 相平衡时间的测定
    4.2 25.0℃时KCl-MgCl_(2-)NH_4Cl-H_2O四元体系的溶解度数据及相图
    4.3 25.0℃时KCl-MgCl_(2-)NH_4Cl-H_2O四元体系相图的应用
        4.3.1 以光卤石为原料制备铵光卤石的工艺路线(a)
        4.3.2 以光卤石为原料制备铵光卤石的工艺路线(b)
        4.3.3 光卤石为原料制备铵光卤石工艺比较
    4.4 小结
第五章 25.0℃时K~+,Mg~(2+)//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O四元体系介稳相平衡及其应用
    5.1 25.0℃时KCl-MgCl_(2-)H_2O三元体系的溶解度数据及相图
    5.2 25.0℃时K_2SO_(4-)MgSO_(4-)H_2O三元体系的溶解度数据及相图
    5.3 25.0℃时MgCl_(2-)MgSO_(4-)H_2O三元体系的溶解度数据及相图
    5.4 25.0℃时K~+,Mg~(2+)//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O四元体系的溶解度数据及相图
第六章 四元体系K~+,Mg~(2+)//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O相平衡计算
    6.1 Pitzer电解质溶液理论的普遍方程
        6.1.1 单一电解质溶液的计算
        6.1.2 混合电解质溶液的计算
        6.1.3 离子间作用参θ、φ的求解 _(
    6.2 25.0℃时K~+,M_g~(2+)//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O体系溶解度计算
        6.2.1 体系所含θ、φ的求解
        6.2.2 25.0℃三元体系KCl-MgCl_(2-)H_2O体系溶解度预测
        6.2.3 25.0℃三元体系K_2SO_(4-)MgSO_(4-)H_2O体系溶解度预测
        6.2.4 25.0℃三元体系MgCl_(2-)MgSO_(4-)H_2O体系溶解度预测
        6.2.5 K~+,Mg~(2+)//Cl~-,SO_4~(2-)-H_2O四元体系液固相平衡的关联与计算
    6.3 小结
第七章 结论
参考文献
附录A
附录B
攻读学位期间所取得的相关科研成果
致谢

(6)高岭土原位合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛(论文提纲范文)

摘要
abstract
引言
1. 文献综述
    1.1 FCC催化剂简介
    1.2 高岭土资源简介
        1.2.1 高岭土的结构与性质
        1.2.2 高岭土资源的分布与利用
        1.2.3 高岭土高温活化
        1.2.4 高岭土酸碱活化
    1.3 高岭土在合成沸石分子筛中的应用
        1.3.1 以高岭土为原料合成A型分子筛
        1.3.2 以高岭土为原料合成ZSM-5 型分子筛
        1.3.3 以高岭土为原料合成Y型分子筛
    1.4 高岭土原位晶化技术概况
        1.4.1 原位晶化技术的背景概述
        1.4.2 原位晶化催化剂的制备
        1.4.3 原位晶化的技术优势
        1.4.4 国内外原位晶化技术研究现状
    1.5 选题意义
2. 实验部分
    2.1 实验药品及仪器
    2.2 高岭土活性组分测定
        2.2.1 活性SiO_2含量的滴定分析
        2.2.2 活性Al_2O_3含量的滴定分析
    2.3 NaY分子筛的合成
        2.3.1 导向剂合成
        2.3.2 高岭土焙烧活化
        2.3.3 高岭土合成NaY分子筛
        2.3.4 高岭土微球合成NaY分子筛
    2.4 催化剂样品表征
        2.4.1 X射线衍射分析(XRD)
        2.4.2 氮气物理吸附(N_2 absorption-desorption)
        2.4.3 扫描电镜(SEM)
        2.4.4 热重差热分析(TG-DTA)
        2.4.5 X射线荧光光谱元素分析(XRF)
3. 高岭土焙烧活化条件的研究
    3.1 焙烧温度对苏州高岭土结构和活性组分的影响
        3.1.1 焙烧温度对苏州高岭土结构的影响
        3.1.2 焙烧温度对苏州高岭土活性组分的影响
    3.2 焙烧温度对蒲城高岭土活性组分的影响
    3.3 小结
4. 以苏州高岭土为原料合成NaY分子筛
    4.1 苏州高岭土合成NaY分子筛
    4.2 合成条件对晶化过程和产物性质的影响
        4.2.1 晶种胶添加量的影响
        4.2.2 不同高土/偏土比例的影响
    4.3 不同骨架硅铝比NaY分子筛的合成
    4.4 小结
5. 高岭土微球原位晶化合成NaY分子筛
    5.1 高岭土微球的制备与活化
    5.2 高岭土微球原位晶化合成NaY分子筛
    5.3 合成条件的影响
    5.4 小结
结论
参考文献
攻读硕士学位期间发表学术论文情况
致谢

(7)五元体系K+,Mg2+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O及相关子体系在373K下的相平衡研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
第1章 引言
    1.1 研究意义
    1.2 铅锌矿研究现状
        1.2.1 铅锌矿的资源现状
        1.2.2 铅锌矿的热液成矿过程
        1.2.3 铅锌矿的湿法冶炼过程
        1.2.4 含铅锌体系的溶解度研究
    1.3 研究内容
    1.4 研究经费来源
第2章 实验部分
    2.1 实验试剂
    2.2 实验设备与仪器
    2.3 相平衡研究方法
    2.4 平衡液相组成和固相组成测定方法
第3章 三元体系在373K下的相平衡研究
    3.1 三元体系NaCl-PbCl_2-H_2O 373K相平衡
    3.2 三元体系PbCl_2-ZnCl_2-H_2O 373K相平衡
    3.3 三元体系CaCl_2-PbCl_2-H_2O 373K相平衡
    3.4 三元体系MgCl_2-PbCl_2-H_2O 373K相平衡
    3.5 三元体系KCl-PbCl_2-H_2O 373K相平衡
    3.6 三元体系Na Cl-ZnCl_2-H_2O 373K相平衡
    3.7 三元体系KCl-ZnCl_2-H_2O 373K相平衡
    3.8 三元体系MgCl_2-ZnCl_2-H_2O 373K相平衡
    3.9 三元体系CaCl_2-ZnCl_2-H_2O 373K相平衡
    3.10 本章小结
第4章 四元体系在373K下的相平衡研究
    4.1 四元体系K~+,Mg~(2+),Pb2~(+)//Cl~--H_2O 373K相平衡
        4.1.1 实验结果
        4.1.2 相图的绘制
        4.1.3 结果与讨论
    4.2 四元体系K~+,Mg~(2+),Zn~(2+)//Cl~--H_2O 373K相平衡
        4.2.1 实验结果
        4.2.2 相图的绘制
        4.2.3 结果分析与讨论
    4.3 四元体系K~+,Pb~(2+),Zn~(2+)//Cl~--H_2O 373K相平衡
        4.3.1 实验结果
        4.3.2 相图的绘制
        4.3.3 结果分析与讨论
    4.4 四元体系Mg~(2+),Pb~(2+),Zn~(2+)//Cl~--H_2O 373K相平衡
        4.4.1 实验结果
        4.4.2 相图的绘制
        4.4.3 结果分析与讨论
    4.5 本章小结
第5章 五元体系K~+,Mg~(2+),Pb~(2+),Zn~(2+)//Cl~--H_2O在373K下的相平衡研究
    5.1 五元体系K~+,Mg~(2+),Pb~(2+),Zn~(2+)//Cl~--H_2O 373K相平衡
        5.1.1 实验结果
        5.1.2 相图的绘制
        5.1.3 结果分析与讨论
    5.2 五元体系K~+,Mg~(2+),Pb~(2+),Zn~(2+)//Cl~--H_2O(PbCl_2饱和)373K相平衡
        5.2.1 实验结果
        5.2.2 相图的绘制
        5.2.3 结果分析与讨论
    5.3 五元体系K~+,Mg~(2+),Pb~(2+),Zn~(2+)//Cl~--H_2O(KCl饱和)373K相平衡
        5.3.1 实验结果
        5.3.2 相图的绘制
        5.3.3 结果分析与讨论
    5.4 五元体系K~+,Mg~(2+),Pb~(2+),Zn~(2+)//Cl~--H_2O(MgCl_2饱和)373K相平衡
        5.4.1 实验结果
        5.4.2 相图的绘制
        5.4.3 结果分析与讨论
    5.5 五元体系K~+,Mg~(2+),Pb~(2+),Zn~(2+)//Cl~--H_2O(ZnCl_2饱和)373K相平衡
        5.5.1 实验结果
        5.5.2 相图的绘制
        5.5.3 结果分析与讨论
结论
致谢
参考文献
攻读学位期间取得学术成果

(8)水基钻井液泥饼性能调控方法及固井弱界面增强技术研究(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
创新点摘要
第1章 文献综述
    1.1 油井钻井与固井
        1.1.1 钻井
        1.1.2 钻井液
        1.1.3 固井及其作用
    1.2 影响油井固井质量的主要因素
        1.2.1 地层条件
        1.2.2 钻井液
        1.2.3 固井水泥浆
        1.2.4 固井前置液
        1.2.5 固井弱界面
    1.3 提高固井界面胶结强度的技术方法
        1.3.1 清除井壁钻井液泥饼
        1.3.2 改善水泥浆性能
        1.3.3 改善泥饼的性能与固化体的整体固化胶结
    1.4 本文研究的内容及意义
第2章 钻井液主要成分对泥饼强度和厚度的影响
    2.1 实验材料及仪器
    2.2 实验方法
        2.2.1 钻井液泥饼的制备
        2.2.2 钻井液泥饼厚度和强度的测定
    2.3 膨润土含量对泥饼强度和厚度的影响
    2.4 配浆水中钙含量对泥饼强度和厚度的影响
    2.5 加重剂对泥饼强度和厚度的影响
        2.5.1 加重剂种类对泥饼强度和厚度的影响
        2.5.2 加重剂加量对泥饼强度和厚度的影响
    2.6 其它常用钻井液处理剂对泥饼强度和厚度的影响
        2.6.1 无机碱类对泥饼强度和厚度的影响
        2.6.2 其它无机盐类对泥饼强度和厚度的影响
        2.6.3 降滤失剂对泥饼强度和厚度的影响
        2.6.4 包被增稠剂对泥饼强度和厚度的影响
        2.6.5 降粘剂对泥饼强度和厚度的影响
    2.7 本章小结
第3章 泥饼在水泥浆滤液中的变化及其机理
    3.1 实验材料及仪器
    3.2 实验方法
        3.2.1 水泥净浆滤液的制备及成分分析
        3.2.2 钻井液泥饼养护液的制备
        3.2.3 钻井液泥饼的制备及养护
        3.2.4 钻井液泥饼强度和厚度的测定
    3.3 泥饼在水泥净浆滤液中的养护效果
    3.4 水泥净浆滤液成分分析
        3.4.1 G级油井水泥的组成
        3.4.2 水泥的水化
        3.4.3 水泥净浆滤液成分分析
    3.5 水泥滤液中阴离子对泥饼性能的影响
        3.5.1 水泥滤液中阴离子对泥饼强度的影响
        3.5.2 水泥滤液中阴离子对泥饼厚度的影响
    3.6 水泥滤液中阳离子对泥饼性能的影响
        3.6.1 水泥滤液中阳离子对泥饼强度的影响
        3.6.2 水泥滤液中阳离子对泥饼厚度的影响
    3.7 水泥滤液中阴阳离子的协同作用
        3.7.1 Ca~(2+)和OH~-、SiO_3~(2-)、CO_3~(2-)的协同作用
        3.7.2 Al~(3+)和OH~-、SiO_3~(2-)、CO_3~(2-)的协同作用
        3.7.3 Ca(OH)_2 对泥饼的作用
    3.8 水泥常用外加剂对泥饼性能的影响
        3.8.1 促凝剂对泥饼性能的影响
        3.8.2 缓凝剂对泥饼性能的影响
        3.8.3 降失水剂对泥饼性能的影响
        3.8.4 分散减水剂对泥饼性能的影响
        3.8.5 密度调节剂对泥饼性能的影响
    3.9 本章小结
第4章 泥饼增强减薄剂及增强界面胶结强度的工艺
    4.1 实验材料及仪器
    4.2 实验方法
        4.2.1 钻井液的配制及泥饼的制备养护
        4.2.2 钻井液泥饼强度和厚度的测定
        4.2.3 泥饼压缩系数R的测定
        4.2.4 钻井液性质的测定
        4.2.5 固井界面胶结模拟及胶结强度测定实验
        4.2.6 泥饼样品与固井模拟界面的微观结构分析
    4.3 泥饼增强减薄剂的组成
        4.3.1 泥饼减薄剂的确定
        4.3.2 泥饼增强剂的确定
        4.3.3 泥饼增韧剂的确定
        4.3.4 泥饼增强减薄剂组成的优化
    4.4 泥饼增强减薄剂对膨润土浆主要性能的影响
    4.5 泥饼增强减薄剂的温度适应性
    4.6 泥饼增强减薄剂在现场浆中的使用
        4.6.1 EA适宜加量的确定
        4.6.2 EA对现场浆泥饼的硬化减薄增韧效果对比
        4.6.3 界面胶结强度测定
        4.6.4 泥饼增强减薄剂对现场浆主要性质的影响
    4.7 泥饼增强减薄剂作用机理
    4.8 泥饼增强减薄剂的现场应用
        4.8.1 试验油田区块在使用泥饼硬化减薄剂前的固井质量
        4.8.2 EA在现场试验的应用方法
        4.8.3 EA在不同油田区块的使用效果
        4.8.4 EA在现场应用时存在的问题和改进方向
    4.9 本章小结
结论
参考文献
攻读博士学位期间取得的研究成果
致谢

(9)润滑油副产酸渣脱硫及后续利用工艺研究(论文提纲范文)

摘要
Abstract
1 文献综述
    1.1 酸渣形成及利用现状
        1.1.1 润滑油工艺及酸渣形成
        1.1.2 酸渣处理现状
    1.2 催化裂化工艺及其进展
        1.2.1 催化裂化工艺
        1.2.2 催化裂化反应工艺进展
        1.2.3 减压渣油催化裂化反应化学
        1.2.4 减压渣油催化裂化工艺技术特征
    1.3 过程系统工程
        1.3.1 化工过程模拟
        1.3.2 精馏节能优化
    1.4 本课题的研究内容
2 酸渣硫化物形态及含量测定
    2.1 酸渣中SO_4~(2-)含量分析
        2.1.1 溶剂法预处理
        2.1.2 中和法预处理
        2.1.2.1 酸渣样品预处理
        2.1.2.2 离子色谱法测定SO_4~(2-)含量
        2.1.3 溶剂法与中和法比较
    2.2 酸渣中磺酸根含量分析
        2.2.1 酸渣样品中和法预处理
        2.2.2 重量法测定磺酸根含量
    2.3 本章小结
3 酸渣脱硫实验研究
    3.1 酸渣热裂化法脱硫实验
        3.1.1 实验原理
        3.1.2 实验部分
        3.1.3 实验结果与分析
    3.2 酸渣碱熔法脱硫实验
        3.2.1 实验原理
        3.2.2 实验部分
        3.2.3 实验结果与分析
        3.2.4 实验结论
        3.2.5 碱熔法酸渣产物表征
    3.3 酸渣脱硫实验方案比较
    3.4 本章小结
4 渣油脱硫产物催化裂化-分离过程模拟
    4.1 催化裂化反应过程模拟
    4.2 催化裂化产物分离过程模拟
    4.3 催化裂化产物分离过程优化
        4.3.1 分割式热泵精馏
        4.3.2 乙烯和丙烯热泵精馏能耗分析
    4.4 本章小结
5 结论
参考文献
致谢
个人简历
学术成果

(10)高岭土的酸改性及其应用(论文提纲范文)

中文摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 研究背景
        1.1.1 高岭土的组成、晶体结构与形貌特征
        1.1.2 用途
        1.1.3 资源分布与利用现状
        1.1.4 改性方法
    1.2 酸改性高岭土的研究现状
    1.3 本课题研究内容和意义
第二章 高岭土样的测试和表征
    2.1 测试和表征方法
    2.2 测试表征结果和讨论
    2.3 本章小结
第三章 高岭土的酸改性
    3.1 主要的化学试剂和实验原料
    3.2 实验仪器
    3.3 实验原理
    3.4 一步法酸改性高岭土
        3.4.1 方法步骤
        3.4.2 结果和讨论
    3.5 分步法酸改性高岭土
        3.5.1 方法步骤
        3.5.2 结果与讨论
    3.6 本章小结
第四章 硫酸改性高岭土的动力学研究
    4.1 文献中的反应机理
    4.2 实验
        4.2.1 实验试剂、原料和器材、设备
        4.2.2 实验步骤
        4.2.3 实验结果和讨论
    4.3 本章小结
第五章 高岭土基固体催化剂的制备与性能研究
    5.1 实验原料、试剂和仪器
    5.2 实验
        5.2.1 催化剂活性组分的制备
        5.2.2 催化剂活性组分的负载
        5.2.3 邻苯二甲酸二异辛酯的合成
    5.3 结果和讨论
    5.4 密闭酯化法可行性的研究
        5.4.1 实验原料、试剂和仪器
        5.4.2 实验过程
        5.4.3 结果与讨论
    5.5 催化剂在其他酯化反应中的尝试
        5.5.1 对苯二甲酸二辛酯
        5.5.2 对苯二甲酸二丁酯的合成
        5.5.3 邻苯二甲酸二丁酯的合成
    5.6 本章小结
第六章 高岭土基固体催化剂用于PET废料回收
    6.1 PET简介
    6.2 PET醇解法反应过程
    6.3 实验原料、试剂和仪器
    6.4 实验
    6.5 结果和讨论
        6.5.1 下层水洗液的气相色谱分析
        6.5.2 上层水洗液的液相色谱和核磁共振分析
        6.5.3 其他反应条件下产品的液相色谱分析
    6.6 本章小结
附录1 络合滴定法测定溶液中的铝含量
附录2 溶液酸值的测定
参考文献
硕士期间发表论文
致谢

四、EDTA络合滴定测定重油中的硫(论文参考文献)

  • [1]高岭土合成高硅铝比小晶粒Y及催化裂化性能[D]. 王文凯. 大连理工大学, 2021(01)
  • [2]酵母菌葡聚糖羧甲基化衍生物的制备、抗氧化活性及结构表征的研究[D]. 陈腾. 西北师范大学, 2020(01)
  • [3]异丙醇铝水解制备催化用拟薄水铝石和氧化铝[D]. 刘袁李. 大连理工大学, 2020
  • [4]高硅铝比小晶粒NaY分子筛的原位合成研究[D]. 王诗涵. 大连理工大学, 2019(03)
  • [5]光卤石为原料制备无氯钾肥和铵光卤石的四元体系相平衡研究[D]. 赵晓玲. 河北工业大学, 2018(07)
  • [6]高岭土原位合成高硅铝比小晶粒NaY分子筛[D]. 董小航. 大连理工大学, 2017(06)
  • [7]五元体系K+,Mg2+,Pb2+,Zn2+//Cl--H2O及相关子体系在373K下的相平衡研究[D]. 张学平. 成都理工大学, 2017(03)
  • [8]水基钻井液泥饼性能调控方法及固井弱界面增强技术研究[D]. 张健伟. 东北石油大学, 2016(02)
  • [9]润滑油副产酸渣脱硫及后续利用工艺研究[D]. 高卫杰. 中国海洋大学, 2015(07)
  • [10]高岭土的酸改性及其应用[D]. 许贵洲. 南京大学, 2015(05)

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EDTA络合滴定法测定重油中的硫
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